原文由 qhyy(qhyy) 发表:
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前面三张图基线后面的基线下降,应该是程序升温下降时的突变,感觉样品中高沸物质很多,因此会造成在多次进样后,基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题,进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度,按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试,先将色谱柱高温活化处理下,然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。
一般情况,进样口、柱温箱、检测器温度递增的?还有,最后一张图的老化出现的波浪状起伏和前面样品进样时260℃维持5min出现的一个波浪状是相似的,所以最后一张图和前面三张图是有关系的,但这种关系到底是什么还需要分析分析。
进样器和检测器温度的设定需要满足样品处于气态,以利于分析的需要。如果进样器的设定温度低于柱箱温度,就不利于样品在色谱柱内的分析。同样检测器温度高于柱箱温度的目的,是保证样品由色谱柱流出后仍然为气态,尽可能减少对检测器的污染。个人意见,建议LZ也可以联系安捷伦售后技术人员,听听他们的意见。
受教了,以前的概念一直认为气相的温度是递增的。
色谱中温度的递增,应该是程序升温的设定,那样有利于样品由低沸点到高沸点的溜出吧。