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主题：【求助】氨基柱的初次使用和平头峰的出现

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xxjmiss
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发表于：2014/08/21 10:55:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买了一根Thermo的氨基柱，拿来做三聚氰胺，柱子是保存在乙醇中的。首先用异丙醇低速冲洗2h，然后换乙腈-水的过渡流动相冲2h，再换成乙腈-磷酸缓冲盐平衡了1h，进三聚氰胺的标准溶液，图谱如图所示。1为浓度10mg/l，2为60mg/l。由于峰形不好，咨询工程师，他建议将氨基柱反接，反方向平衡后再进样，结果再次进60mg/l时，图谱变成了平头峰，如图3所示。后来又调整过流动相比例，结果峰形没有改善。

各位有没有人遇到这样的问题，这是什么原因造成的呢？



图1:10mg/L



图2:60mg/L






图3:60mg/L
附件：
图.doc
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2014/8/21 11:12:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个色谱条件是哪来的？
这么大浓度，
是不是方法不行
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支点
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2014/8/21 13:22:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺国标是用C18加离子对，虽说也对柱子不好，但还是可以接受的。没用氨基柱测过好像氨基柱本事就不是很耐用。
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xxjmiss
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2014/8/21 14:26:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:

三聚氰胺国标是用C18加离子对，虽说也对柱子不好，但还是可以接受的。没用氨基柱测过好像氨基柱本事就不是很耐用。


食品包材中的三聚氰胺国标方法是用氨基柱
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xxjmiss
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2014/8/21 14:29:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
这个色谱条件是哪来的？
这么大浓度，

是不是方法不行


这是按照GB/T23296.15-2009食品包材中的三聚氰胺检测方法选的柱子和实验方法，标准后面附的色谱图很漂亮，可我怎么做不出来呢，郁闷啊！
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老多_小多
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2014/8/21 15:39:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱好像适用性没有C18好，它生产出来本来就是做正相的，做反相效果是会不一样，好比检测糖，用氨基柱，但是有的氨基柱效果就是不好
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hujiangtao
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2014/8/21 16:25:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度有点大
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xxjmiss
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2014/8/21 16:57:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

浓度有点大


10mg/l的浓度应该不算大了吧，峰形也不好。
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bingwang228
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2014/8/21 20:27:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用氨基柱做过三聚氰胺，不过看了下GB/T23296.15-2009标准中的流动相，建议可以用C18做，GB/T22400-2008中的流动相与GB/T23296.15-2009标准中的流动相的流动相相似，且GB/T23296.15-2009标准中也说明了可以用性能类似的分析柱。用GB/T22400-2008中色谱条件做三聚氰胺效果尚可
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nixiaolong
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2014/8/22 8:13:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度 还好吧 10ppm 60ppm 不算高，建议你还是使用c18 柱，没看到过使用氨基柱检测的
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支点
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2014/8/22 14:04:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱在使用是可以向流动相里少滴点氨水。
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