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液相色谱（LC）
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主题：色谱柱和流动相相关

浏览0 回复13 电梯直达
孤and狼
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发表于：2014/08/24 11:00:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大连依利特的LC，C18色谱柱，折光指数检测器（RID），最近在做甲酸的测定，但是都失败了。甲酸标样打进去出峰效果很好，但是在混合液中就测不出来了。我在考虑换流动相或色谱柱，想请教一下各位前辈们：选用什么样的色谱柱或流动相对分离甲酸效果较好？
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2014/8/24 11:29:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18，磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸，做的是混标，出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标
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孤and狼
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2014/8/24 12:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18，磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸，做的是混标，出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标


我也用磷酸盐做过，没有测出来，再没其他物质
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bingwang228
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2014/8/24 13:05:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孤and狼(v2909284) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18，磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸，做的是混标，出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标


我也用磷酸盐做过，没有测出来，再没其他物质
紫外检测器做的吗？
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孤and狼
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2014/8/24 19:07:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 孤and狼(v2909284) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18，磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸，做的是混标，出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标


我也用磷酸盐做过，没有测出来，再没其他物质
紫外检测器做的吗？


折光指数检测器
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houjjun
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2014/8/24 20:14:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸不好测
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yzulcl
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2014/8/25 10:11:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品能够处理成水溶液并且保留样品中的甲酸根阴离子，建议用离子色谱法检测甲酸。
我们做过，很好做的。
用的是ICS-2000离子色谱仪，AS11-HC色谱柱，KOH浓度梯度淋洗，抑制电导检测。
能够很好地分离甲酸根和其他常见阴离子（醋酸根、F、Cl、NO3、SO4、CO3、PO4等）

或者可以考虑用气相色谱法，不过不能用FID检测器，要用TCD或者MS。
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冰块
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2014/8/25 10:27:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用有机酸专用分析柱，用紫外检测器。碳18上甲酸保留若接近死时间出峰，换有机酸专用柱这样保留时间会延长有利于混合样品的分离，示差的灵敏度比较低，你还是用紫外吧。
实在没条件你可以试试离子对色谱，也许会好一点。
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冰块
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2014/8/25 10:31:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
如果样品能够处理成水溶液并且保留样品中的甲酸根阴离子，建议用离子色谱法检测甲酸。
我们做过，很好做的。
用的是ICS-2000离子色谱仪，AS11-HC色谱柱，KOH浓度梯度淋洗，抑制电导检测。
能够很好地分离甲酸根和其他常见阴离子（醋酸根、F、Cl、NO3、SO4、CO3、PO4等）

或者可以考虑用气相色谱法，不过不能用FID检测器，要用TCD或者MS。


好主意，不过这个动作有点大，不知道楼主有条件吗？
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孤and狼
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2014/8/25 18:47:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰块(burningsnow) 发表:
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
如果样品能够处理成水溶液并且保留样品中的甲酸根阴离子，建议用离子色谱法检测甲酸。
我们做过，很好做的。
用的是ICS-2000离子色谱仪，AS11-HC色谱柱，KOH浓度梯度淋洗，抑制电导检测。
能够很好地分离甲酸根和其他常见阴离子（醋酸根、F、Cl、NO3、SO4、CO3、PO4等）

或者可以考虑用气相色谱法，不过不能用FID检测器，要用TCD或者MS。


好主意，不过这个动作有点大，不知道楼主有条件吗？


有GC，但不知道怎么用，气相色谱的样品不是气体么，怎么测液体？求指导！谢谢！
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yzulcl
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2014/8/26 8:20:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的气相色谱仪是什么进样口，大多数一般都是 分流/不分流进样口 啊，就是用一个10ul的进样针打进去1ul溶液，1ul溶液在进样口中气化，分流或者不分流以后进入色谱柱。

如果你的GC只有用于进气体样品的阀进样，确实不方便。

不仅仅是进样口，色谱柱和检测器也很关键。
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