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液相色谱（LC）

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主题：【求助】牛磺酸谱图

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weiwei0423

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发表于：2014/08/28 15:07:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上周发的帖子询问牛磺酸的衍生程序，然后查了些文献，终于搞定了，但是做出来的谱图很难看，现在想问问群里的专家，怎么调节试验条件，能让谱图好看点，谢谢

首先是我目前的实验条件：基本是按照GB的方法，30ppm标准品溶液，流动相改为20%甲醇

这个峰其实很宽，大概1.5-2min整个峰才出完，整个峰向右倾，改过流动相的PH值，只要加一点点HAC,牛磺酸的峰就不见了，换过柱子，峰型基本没有改善，或者峰变得很小

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2014/8/29 8:50:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生试剂不出峰？你图里没有啊

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bingwang228

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2014/8/29 8:58:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

OPA衍生好像不出衍生试剂峰

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weiwei0423

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2014/8/29 12:48:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生试剂不出峰？你图里没有啊

就这一个峰，如果把标液换成是水，这个峰就没有了，那这个峰应该就是牛磺酸和OPA衍生试剂反应后的产物吧？

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zhaohua8011

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2014/8/29 13:59:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换一根短点的色谱柱！

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bingwang228

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2014/8/29 14:03:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生试剂不出峰？你图里没有啊

就这一个峰，如果把标液换成是水，这个峰就没有了，那这个峰应该就是牛磺酸和OPA衍生试剂反应后的产物吧？

用OPA反应没有衍生试剂的峰，这个峰应该就是反应产物的色谱峰，如果不确定，可以做个标曲，看这个峰的响应是否能成线性。把浓度降低试试柱效能不能好一点

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浪淘沙隐

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2014/8/29 15:13:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生后，流动相中加醋酸，保留发生巨大的变化，是说明这个物质对流动相的pH非常敏感吧。建议配制缓冲液，增加方法的耐用性，同时说不定峰形就好了。

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hujiangtao

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2014/8/29 16:20:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谱图还可以呀

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weiwei0423

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2014/8/29 16:29:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
换一根短点的色谱柱！

本来用的是GB标准里的那根柱子，好像是10um 3.9*250mm，后来换过5um 4.6*100mm和3.5um 4.6*100mm的柱子，峰都宽，大概整个出峰时间在1-1.5min，峰拖尾

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weiwei0423

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2014/8/29 16:32:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生试剂不出峰？你图里没有啊

就这一个峰，如果把标液换成是水，这个峰就没有了，那这个峰应该就是牛磺酸和OPA衍生试剂反应后的产物吧？
用OPA反应没有衍生试剂的峰，这个峰应该就是反应产物的色谱峰，如果不确定，可以做个标曲，看这个峰的响应是否能成线性。把浓度降低试试柱效能不能好一点

因为是2.5ul标液加2.5ul衍生试剂，然后进样量是5ul，进样量只有几十ng，差不多是GB里最低的浓度了。而且怎么都不明白，试验条件完全是GB的，进的是标液，标准上的那个峰是怎么做出来的？

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bingwang228

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2014/8/29 18:25:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
衍生试剂不出峰？你图里没有啊

就这一个峰，如果把标液换成是水，这个峰就没有了，那这个峰应该就是牛磺酸和OPA衍生试剂反应后的产物吧？
用OPA反应没有衍生试剂的峰，这个峰应该就是反应产物的色谱峰，如果不确定，可以做个标曲，看这个峰的响应是否能成线性。把浓度降低试试柱效能不能好一点

因为是2.5ul标液加2.5ul衍生试剂，然后进样量是5ul，进样量只有几十ng，差不多是GB里最低的浓度了。而且怎么都不明白，试验条件完全是GB的，进的是标液，标准上的那个峰是怎么做出来的？

谱图显示的关系吧，标准里的响应值高，出峰时间晚，将谱图纵坐标往小了拉可能就能显得峰窄了