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主题：【求助】求助:保留时间变了,一种物质分成了两个峰,请各位大虾帮我分析一下

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shltf
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发表于：2006/09/05 13:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我检测时,机器工作正常,压力稳定,流速稳定,进标准品(样品)的保留时间推延了几分钟,而且还出现了目标物质的峰分成了两个,两个面积之和跟以前进的标样差不多.我想知道这是怎么回事,我个人认为是我的柱子坏,了,可不可能是柱子塌陷了啊 ~请各位帮帮忙,谢谢!
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2006/9/5 13:11:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于不知道如何直接把图谱粘贴上去,只好放到附件里了.这是两个儿茶素的图谱,同样浓度的标准品做的.
  以前的7.3分钟左右就出峰了,现在要13.5分钟左右才出峰而且,还分成了两个峰,我换过其他别的样品,也是那样不仅保留时间推延了6分钟左右,而且峰也分成了两个.请大虾们非诊断以下
出问题前后的检测图谱对比
我用的柱子是菲罗门的luna C18反相柱,我把柱子反冲了下又重新做了下,新的标准品,还有以前检测的样品还是那样,保留时间推延了6分钟左右,但是冲了下出来的峰正常了,峰面积也和以前一样,而且重现性也很好 ~
我用的试剂都是美国进口的 ~,而且前处理做得都很仔细,应该跟样品没有一点关系.
我把当时发现问题的情况说说吧,哪天我正在检测样品时,压力只高了1个mpa,后面一个同事在电脑上放碟片,碟片有点花,放的时候有点卡,卡的厉害的时候,突然工作站跟机器断开了连接,A泵(主泵)发出报警性号显示CBM错误提示,压力明显又升高了1个多MPA,然后我关了工作站重新打开把工作站和机器连接上,继续做检测,这之后,泵压就出现了进样(样品是竹叶提取物)后会升高4~5个MPA的情况.但是那时候还没有出现保留时间变化的情况,第二天来开机做检测的时候就出现了压力升高,保留时间推延的情况,我把泵,滤头,单向阀,进样器都检查清洗过了,还是那样~,后面把柱子好好冲了下,压力降下来了,可就是保留时间变了(catechin儿茶素和baicalin黄芩苷的保留时间推延了,而竹叶的tricin麦黄酮保留时间却提前了)
当时还冒险把柱子反过来检测了一样品,也出现同样的情况,由于只有这根柱子,我也没办法换一根看看到底是不是柱子问题.机器型号是岛津LC-20AT,我是个新手请大家帮帮忙,分析一下
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Last edit by shltf
yayamm119
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2006/9/5 13:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等等看吧 还没通过呢哦
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xcjc
hpeng9898
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2006/9/5 14:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下进样器,转子密封圈,是否有渗漏!
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realtiger
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2006/9/5 15:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器其他条件没有变的话，有可能样品分解或降解成了两个物质，重新配标准再看一下
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hong_wang
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2006/9/5 15:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱效变差，低流速长时间冲冲柱子，一般是0.2mL/min，冲2天。试试看
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luke666
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2006/9/5 15:36:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想你的样品可能是一种有机盐, 采用缓冲液可能就好了.
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luoxiandong
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2006/9/5 19:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子还没有重生好吧，
用的是什么色谱柱？用的是什么流动相？
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bbc213
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2006/9/5 20:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是柱子问题，不过可以先换新配的标样试试，不行，换根柱子吧
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制备液相
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2006/9/5 21:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的问题哈
换根柱子看看
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xjtutfl
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2006/9/5 21:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的试剂是国产的么？
你稀释样品的溶液是流动相么？

我觉得是你的前处理出现问题，柱子很少会突然坏的。
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