主题:【第七届原创】寻找丢失的数值

浏览0 回复24 电梯直达
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dooby
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abcpgf
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冰山
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
仪器没有自动保存?这个还真要注意了。
不是仪器不保存,而是它只这样干!
Goodday
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楼主这个帖子很细心,确实有事时候忽视了稀释后扣空白带来的误差!
七月
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基本没见过那款软件能自动将空白跟随样品同步稀释,当样品需要稀释时,软件自动计算的终结果往往不是我们想要的。软件的计算方式基本都是:(稀释样品浓度-未稀释空白空度)*稀释倍数。相关计算区别我之前就讨论过http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121129/4399438/index_1.shtml  算法间区别在12楼。

我这边的做法是:样品稀释,空白不稀释,另外手动计算结果。可能你会觉得另外计算麻烦,但如果一批样品多个稀释倍数时,光稀释空白的工作就不少了。

另外PE石墨炉可以自动稀释的,不是你这种设置,你这种设置需要手动暂停后更改方法再测试。明天给你补图
nado
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nado
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七月
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自动稀释设置:

这里设置成:超出校准曲线最高点执行稀释,稀释倍数为5倍。软件最多可以设置5个稀释梯度。原理是通过减少样品进样量,增加稀释液用量。原本样品20uL,稀释液10uL,这里进样量4uL,仪器自动增加稀释液至26uL,此为稀释5倍。应为总进样量才20uL,理论上自动稀释最多倍数是20倍,但考虑到进样针取样精度,我觉得最多自动稀释5倍就好,这样就算样品刚好超曲线少许,稀释5倍之后还是落在曲线范围内!

这种设置的实际执行是:当分析样品浓度超过曲线最高点(100%),执行一次稀释5倍测试,如果稀释后还是超曲线则转至下一样品分析。它不能智能得识别稀释5倍是否就在曲线内!样品浓度计算模式为:(稀释样信号-试剂空白信号)*稀释倍数·····(多扣)

“使用备用体积空白”这选项关乎你帖子主题!选上此项,在执行样品稀释前,先执行试剂空白的同等稀释倍数分析。样品浓度计算模式为:(稀释样信号-稀释的试剂空白信号)*稀释倍数·····(正确)

上面所说的“试剂空白”如下图,是对样品的空白扣除用,一般就是全程序空白。

然而很多标准要求做两个全程序空白的,这样几乎没有那款软件能做到自动扣两个及两个以上空白平均。实际操作中,我是将“试剂空白”设置成与校准空白相同,将全程序空白设成样品。这样“试剂空白”的数据可以检查曲线之后的基线漂移情况,同时,所得全程序空白和样品浓度均为试液中实际浓度,然后在记录上再处理出最终数据。手动计算模式:(稀释样品浓度*稀释倍数-空白浓度
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:感谢分享
冰山
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
自动稀释设置:

这里设置成:超出校准曲线最高点执行稀释,稀释倍数为5倍。软件最多可以设置5个稀释梯度。原理是通过减少样品进样量,增加稀释液用量。原本样品20uL,稀释液10uL,这里进样量4uL,仪器自动增加稀释液至26uL,此为稀释5倍。应为总进样量才20uL,理论上自动稀释最多倍数是20倍,但考虑到进样针取样精度,我觉得最多自动稀释5倍就好,这样就算样品刚好超曲线少许,稀释5倍之后还是落在曲线范围内!

这种设置的实际执行是:当分析样品浓度超过曲线最高点(100%),执行一次稀释5倍测试,如果稀释后还是超曲线则转至下一样品分析。它不能智能得识别稀释5倍是否就在曲线内!样品浓度计算模式为:(稀释样信号-试剂空白信号)*稀释倍数·····(多扣)

“使用备用体积空白”这选项关乎你帖子主题!选上此项,在执行样品稀释前,先执行试剂空白的同等稀释倍数分析。样品浓度计算模式为:(稀释样信号-稀释的试剂空白信号)*稀释倍数·····(正确)

上面所说的“试剂空白”如下图,是对样品的空白扣除用,一般就是全程序空白。

然而很多标准要求做两个全程序空白的,这样几乎没有那款软件能做到自动扣两个及两个以上空白平均。实际操作中,我是将“试剂空白”设置成与校准空白相同,将全程序空白设成样品。这样“试剂空白”的数据可以检查曲线之后的基线漂移情况,同时,所得全程序空白和样品浓度均为试液中实际浓度,然后在记录上再处理出最终数据。手动计算模式:(稀释样品浓度*稀释倍数-空白浓度
真是太强了!

如此看来我应该“使用备用体积空白”。请问软件设置了5个稀释梯度,假如真设了5个,系统将如何运作?
七月
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
自动稀释设置:

这里设置成:超出校准曲线最高点执行稀释,稀释倍数为5倍。软件最多可以设置5个稀释梯度。原理是通过减少样品进样量,增加稀释液用量。原本样品20uL,稀释液10uL,这里进样量4uL,仪器自动增加稀释液至26uL,此为稀释5倍。应为总进样量才20uL,理论上自动稀释最多倍数是20倍,但考虑到进样针取样精度,我觉得最多自动稀释5倍就好,这样就算样品刚好超曲线少许,稀释5倍之后还是落在曲线范围内!

这种设置的实际执行是:当分析样品浓度超过曲线最高点(100%),执行一次稀释5倍测试,如果稀释后还是超曲线则转至下一样品分析。它不能智能得识别稀释5倍是否就在曲线内!样品浓度计算模式为:(稀释样信号-试剂空白信号)*稀释倍数·····(多扣)

“使用备用体积空白”这选项关乎你帖子主题!选上此项,在执行样品稀释前,先执行试剂空白的同等稀释倍数分析。样品浓度计算模式为:(稀释样信号-稀释的试剂空白信号)*稀释倍数·····(正确)

上面所说的“试剂空白”如下图,是对样品的空白扣除用,一般就是全程序空白。

然而很多标准要求做两个全程序空白的,这样几乎没有那款软件能做到自动扣两个及两个以上空白平均。实际操作中,我是将“试剂空白”设置成与校准空白相同,将全程序空白设成样品。这样“试剂空白”的数据可以检查曲线之后的基线漂移情况,同时,所得全程序空白和样品浓度均为试液中实际浓度,然后在记录上再处理出最终数据。手动计算模式:(稀释样品浓度*稀释倍数-空白浓度
真是太强了!

如此看来我应该“使用备用体积空白”。请问软件设置了5个稀释梯度,假如真设了5个,系统将如何运作?


“如果空白或稀释液被污染”使用“使用备用体积空白”很有必要!软件提示的。但这样如果一批样中多个需要稀释,不管稀释倍数是否相同,每个稀释样之前都有空白稀释,这样是多烧很多次的。我是建议手动计算终结果,而且土壤类涉及到水分含量的,软件也无法计算终结果。

稀释倍数是由左到右增加的,也就是说所填备用试样体积由左到右是递减的,软件也是由左到右顺序执行,直至稀释液浓度落入曲线范围内或5个稀释程序走完。
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