主题:液相色谱随行标曲的问题

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酸果果Fighting
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我用高效液相色谱测药物含量,配了一系列标曲溶液,每次进液相测药物含量时候都要进标准曲线吗?一般来讲是每次都进标准曲线比较准还是连进几针同一个浓度的标准品比较准?而且这个标准曲线的系列溶液,每次都应该新配呢还是用之前配好的保留的就可以了?
我是新手,积分比较少,悬赏的少,先谢谢各位了!!!
推荐答案:bingwang228回复于2014/09/03
如果是同一天在相同的色谱条件和仪器条件下做样,只需走一次标曲就可以了,如果上述条件发生改变需要重新走标曲;用标曲进行计算比用单点计算偏差的可能性小,但是如果已知样品中待测物质大概浓度也可以再其浓度附近配一标样进行单点计算;每次走标曲的目的是防止仪器等条件改变引起峰面积有偏差,此时在用以前的标曲就会有问题,但是方法的重复性好,标液稳定性好就不一定要每次配标曲,可以在进样前进某一浓度的标液,与之前标曲中同一浓度标液的峰面积和出峰出峰时间比较,如果两者变化不大也可以不用重新配标曲和标液
补充答案:

zzhyy980601回复于2014/09/02

根据实际情况,有的用标准曲线法,有的用外标法,如果被测定物质的浓度稳定在某一值附近,可配置该浓度的标准品用外标法定量,如果被测物的值变动较大,用标准曲线法较好,使被测物的值在标准曲线内。如果用标准曲线法严格来讲每次每次测定都要做随行标准曲线,因为每一次的测定不可能保证条件都一致,但实际上小的变动对结果影响不大。标准曲线的系列溶液是否每次新配不可一概而论,有的物质比较稳定,可以用一段时间,有的不稳定必须新配。

翠湖园回复于2014/09/29

从药品检测的要求来说,每次开机都必须做标准曲线,因为:
1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。
2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。
基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。

如果你们的检测要求不是太严格,一般情况下可以这样处理:用原来的标注曲线计算现在标准品溶液的浓度,一般在原来浓度的99%以上基本还可以继续用。
再说明一下,其实你现在进的标准品主要用来定位而不是定量,因为定量你还是按照原来的标准曲线计算!

还有一个法子解决标准品很贵的问题:如果你的样品很稳定,你到是可以配成储备液,配成浓溶液保存,每次用的时候再稀释,但请注意比较每次标准品的吸收峰面积,如果变化很少,证明你配的储备液还可以,否则就需要新配了!

该帖子作者被版主 吕梁山10积分, 2经验,加分理由:积分返还
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zzhyy980601
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根据实际情况,有的用标准曲线法,有的用外标法,如果被测定物质的浓度稳定在某一值附近,可配置该浓度的标准品用外标法定量,如果被测物的值变动较大,用标准曲线法较好,使被测物的值在标准曲线内。如果用标准曲线法严格来讲每次每次测定都要做随行标准曲线,因为每一次的测定不可能保证条件都一致,但实际上小的变动对结果影响不大。标准曲线的系列溶液是否每次新配不可一概而论,有的物质比较稳定,可以用一段时间,有的不稳定必须新配。
bingwang228
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如果是同一天在相同的色谱条件和仪器条件下做样,只需走一次标曲就可以了,如果上述条件发生改变需要重新走标曲;用标曲进行计算比用单点计算偏差的可能性小,但是如果已知样品中待测物质大概浓度也可以再其浓度附近配一标样进行单点计算;每次走标曲的目的是防止仪器等条件改变引起峰面积有偏差,此时在用以前的标曲就会有问题,但是方法的重复性好,标液稳定性好就不一定要每次配标曲,可以在进样前进某一浓度的标液,与之前标曲中同一浓度标液的峰面积和出峰出峰时间比较,如果两者变化不大也可以不用重新配标曲和标液
吕梁山
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酸果果Fighting
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谢谢,我怎么吧积分给你呀?

原文由 zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:

根据实际情况,有的用标准曲线法,有的用外标法,如果被测定物质的浓度稳定在某一值附近,可配置该浓度的标准品用外标法定量,如果被测物的值变动较大,用标准曲线法较好,使被测物的值在标准曲线内。如果用标准曲线法严格来讲每次每次测定都要做随行标准曲线,因为每一次的测定不可能保证条件都一致,但实际上小的变动对结果影响不大。标准曲线的系列溶液是否每次新配不可一概而论,有的物质比较稳定,可以用一段时间,有的不稳定必须新配。
酸果果Fighting
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谢谢大家的回答,只是我不知道怎么处理,如何把积分给大家呢?
千层峰
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原文由 酸果果Fighting(v2827312) 发表:

谢谢大家的回答,只是我不知道怎么处理,如何把积分给大家呢?


系列标准溶液,有一定的保存期限,太久就不要用了。平时可以密封好放冰箱保存。

LC测样品,如果同一天内只用一个方法,做一次工作曲线就好了。

然后每分析10个样品,进一针中等浓度的标液,来检验仪器的偏离情况。

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翠湖园
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从药品检测的要求来说,每次开机都必须做标准曲线,因为:
1、每天所配的流动相都会有所不同,导致出峰的时间都会有一定的差异,峰面积相应都有所差异。
2、检测器光能也在不断的衰弱,因此其每天的相应值也有所不同,其峰面积也有差异。
基于以上原因,原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。

如果你们的检测要求不是太严格,一般情况下可以这样处理:用原来的标注曲线计算现在标准品溶液的浓度,一般在原来浓度的99%以上基本还可以继续用。
再说明一下,其实你现在进的标准品主要用来定位而不是定量,因为定量你还是按照原来的标准曲线计算!

还有一个法子解决标准品很贵的问题:如果你的样品很稳定,你到是可以配成储备液,配成浓溶液保存,每次用的时候再稀释,但请注意比较每次标准品的吸收峰面积,如果变化很少,证明你配的储备液还可以,否则就需要新配了!
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