主题：【求助】土壤质量 重金属的测定 前处理的问题以及基改的问题

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题：

1：消解的硝酸，高氯酸，氢氟酸是要一起加的好？还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好，因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓，因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。

2：温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围？

3：飞硅的时候摇晃频率多少比较好？怎么判断飞硅完成？方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟？但是我一直没看到有浓厚白烟（开盖摇晃加热了2个多小时），而且不是应该冒得是高氯酸的白烟？

4：到底要重复加酸重复做以上步骤好？有时候感觉消解得比较干净，但是有些灰色的物质，想再消解循环又怕损失了重金属。

5：我做的是标样，多种重金属，为了方便我是上ICP-OES测多种重金属，这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加，但是感觉某些元素还是有影响。

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题：

1：消解的硝酸，高氯酸，氢氟酸是要一起加的好？还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好，因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓，因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。

2：温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围？

3：飞硅的时候摇晃频率多少比较好？怎么判断飞硅完成？方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟？但是我一直没看到有浓厚白烟（开盖摇晃加热了2个多小时），而且不是应该冒得是高氯酸的白烟？

4：到底要重复加酸重复做以上步骤好？有时候感觉消解得比较干净，但是有些灰色的物质，想再消解循环又怕损失了重金属。

5：我做的是标样，多种重金属，为了方便我是上ICP-OES测多种重金属，这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加，但是感觉某些元素还是有影响。

1、先加入硝酸和氢氟酸，是为了除去有机质和硅，高氯酸需要最后加，因为如果有机质过高，会引起爆炸。

2、温度这个我到是真没有仔细研究过，我觉得100-200度都可以吧，前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了

3、飞硅这步我也没有注意过，我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可，过段时间摇晃一下

4、一步消解完全即可，一般都是如果感觉消解不完全，那么就要重复加硝酸或者氢氟酸，这个是在消解的过程中加入的。

5、我们是用原子吸收，不加基改，所以这个问题我回答不了你

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题：

1：消解的硝酸，高氯酸，氢氟酸是要一起加的好？还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好，因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓，因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。

2：温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围？

3：飞硅的时候摇晃频率多少比较好？怎么判断飞硅完成？方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟？但是我一直没看到有浓厚白烟（开盖摇晃加热了2个多小时），而且不是应该冒得是高氯酸的白烟？

4：到底要重复加酸重复做以上步骤好？有时候感觉消解得比较干净，但是有些灰色的物质，想再消解循环又怕损失了重金属。

5：我做的是标样，多种重金属，为了方便我是上ICP-OES测多种重金属，这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加，但是感觉某些元素还是有影响。

1、先加入硝酸和氢氟酸，是为了除去有机质和硅，高氯酸需要最后加，因为如果有机质过高，会引起爆炸。

2、温度这个我到是真没有仔细研究过，我觉得100-200度都可以吧，前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了

3、飞硅这步我也没有注意过，我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可，过段时间摇晃一下

4、一步消解完全即可，一般都是如果感觉消解不完全，那么就要重复加硝酸或者氢氟酸，这个是在消解的过程中加入的。

5、我们是用原子吸收，不加基改，所以这个问题我回答不了你

你赶氢氟酸用了多久啊？还有高氯酸最后加是指飞硅赶完氢氟酸之后再加么？消解完最后大概是什么形态？我消解剩下大概2ML的时候看起来有点稠状了 要消解到1ML左右么？感觉剩下的黄黄的 有点黑灰的沉淀物质。是没消解完全么？？

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题：

1：消解的硝酸，高氯酸，氢氟酸是要一起加的好？还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好，因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓，因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。

2：温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围？

3：飞硅的时候摇晃频率多少比较好？怎么判断飞硅完成？方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟？但是我一直没看到有浓厚白烟（开盖摇晃加热了2个多小时），而且不是应该冒得是高氯酸的白烟？

4：到底要重复加酸重复做以上步骤好？有时候感觉消解得比较干净，但是有些灰色的物质，想再消解循环又怕损失了重金属。

5：我做的是标样，多种重金属，为了方便我是上ICP-OES测多种重金属，这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加，但是感觉某些元素还是有影响。

原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题：

1：消解的硝酸，高氯酸，氢氟酸是要一起加的好？还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好，因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓，因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。

2：温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围？

3：飞硅的时候摇晃频率多少比较好？怎么判断飞硅完成？方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟？但是我一直没看到有浓厚白烟（开盖摇晃加热了2个多小时），而且不是应该冒得是高氯酸的白烟？

4：到底要重复加酸重复做以上步骤好？有时候感觉消解得比较干净，但是有些灰色的物质，想再消解循环又怕损失了重金属。

5：我做的是标样，多种重金属，为了方便我是上ICP-OES测多种重金属，这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加，但是感觉某些元素还是有影响。

1、不能一起加，硝酸根高氯酸会反应生成二氧化氮，会降低原本的消解效率。酸是过量了，但是效率低了。

2、温度的话刚开始要低温，控制在酸的沸点之下。中温应该是150-180.高温时200以上吧。

3、飞硅不需要很高的频率，飞硅完成不是很清楚，但是没有完全完成问题不是很大，只有里面的氢氟酸还有多余就可以做下一步工作，没看到白烟，温度不够吧，要敢高氯酸要加温到210以上。

4、消解不完全需要重新加酸的，消解液残渣应为可流动的粘稠状物质，如坩埚壁上有黑色物质，说明有机物残留，高氯酸不够；如呈石灰渣样乳白液，说明含盐量高，硝酸不够；如土壤本色沉淀物较多，说明除硅效果不好，氢氟酸不够。消解液不可烧干，烧干会导致测量结果偏低。

5、你可以先试一下标准曲线的吸光度，响应值大的就不用加基改了。icp的进样量不大，所以可以把消解后的样品多分几分，你看那些东西有需要的就加，不需要的先测试