地沟油中黄曲霉毒素和苯并芘的检测
色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um
称取0.5g油样,加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s,待净化。
SPE操作过程:
(1)活化:依次用5ml二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854,MIP-BAP苯并芘小柱)
(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上。
(3)淋洗:用10ml正己烷淋洗小柱
(4)洗脱:5ml二氯甲烷,并收集
(5)浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114),待上机检测;
色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um
流动相:乙腈:水(95:5,v/ v)
流速:1.0mL/min;
荧光检测器:激发波长384nm,发射波长406nm
柱温:35℃
进样量:20µL;