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主题：【求助】硝酸盐氮按照TN的消解方法消解后结果偏小

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boahilary
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发表于：2014/09/12 13:08:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了验证我们实验室碱性过硫酸钾消解能力是否完全，我们分别用氨氮、亚硝氮和硝氮的质控来进行总氮的测定

都加入碱性过硫酸钾，然后放入灭菌锅消解，我们的曲线是符合TN的质控的

但是氨氮、亚硝氮和硝氮做出来的结果都要比质控范围低很多，但是偏低的量差不多。

理论上TN原理不就是把所有的无机氮有机氮消解成硝氮吗？可是为什么直接测硝酸盐氮就是在质控范围内，但是消解后再测会偏小呢？

全部的营养盐的单位都是以N计，所以单位不会有问题

难道在消解之后，会有一部分以氮气的形式跑走了吗？

希望大家能给出解答，谢谢。
该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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郭景祎
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2014/9/12 13:41:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的过程有损失，应该是没有密闭吧
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boahilary
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2014/9/12 14:31:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

消解的过程有损失，应该是没有密闭吧


但是用总氮的质控样品来测的话就是在质控范围内的，如果消解过程有损失的话，不应该同样都有损失吗？

还是说，我标定工作曲线的时候是用的总氮的标液，其在消解过程中也有损失，而在用总氮标样标定的工作曲线来测氨氮、亚硝氮和硝酸盐氮的时候的损失的程度是不一样的？那么这个标准曲线不就不能达到检测的目的了吗？出现的情况就是，我总氮曲线线性良好，质控在范围内，但是测水样就是会测不准。
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2014/9/12 14:34:46 Last edit by v2925096
暗夜精灵
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2014/9/12 16:21:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以附上原始记录吗？曲线样品值附上，可能会发现更多的问题
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郭景祎
guojingyi-2010
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2014/9/12 16:31:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boahilary(v2925096) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

消解的过程有损失，应该是没有密闭吧


但是用总氮的质控样品来测的话就是在质控范围内的，如果消解过程有损失的话，不应该同样都有损失吗？

还是说，我标定工作曲线的时候是用的总氮的标液，其在消解过程中也有损失，而在用总氮标样标定的工作曲线来测氨氮、亚硝氮和硝酸盐氮的时候的损失的程度是不一样的？那么这个标准曲线不就不能达到检测的目的了吗？出现的情况就是，我总氮曲线线性良好，质控在范围内，但是测水样就是会测不准。
有可能是曲线不同造成的，不同的项目需要用不同的曲线，这样误差才能最小
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暗夜精灵
jbcng
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2014/9/12 22:07:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮跟硝酸盐氮用的标液是一样的硝酸钾。  亚硝酸盐氮是亚硝酸钠 。  氨氮是氯化铵。就硝酸盐氮我是做过测试的，结果是可以达到的，其他的没试过。按理来说应该是一样的不存在损失什么的。
曲线良好，质控样在范围内，你是怎么判定水样不准呢？质控样没有污染，水样会有污染，得要把主要的污染物质排出。
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透明
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2014/9/13 20:22:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是直接按公式算的？
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changyingm
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2014/9/14 16:17:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氯化铵标液做总氮应该是没问题的，我也用过氯化铵做总氮的，不过是用流动注射的方法，结果还是可以满足的，不知道你消解是否完全。
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老兵
wangliqian
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2014/9/14 21:36:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸盐氮按照TN的消解方法消解后结果偏小说明总氮的过硫酸钾消解并非完全。
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boahilary
v2925096
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2014/9/15 11:23:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
总氮跟硝酸盐氮用的标液是一样的硝酸钾。  亚硝酸盐氮是亚硝酸钠 。  氨氮是氯化铵。就硝酸盐氮我是做过测试的，结果是可以达到的，其他的没试过。按理来说应该是一样的不存在损失什么的。

曲线良好，质控样在范围内，你是怎么判定水样不准呢？质控样没有污染，水样会有污染，得要把主要的污染物质排出。


主要是实验结果让我觉得用总氮标样拉定的标准曲线可能不能作为测定我们水样的工作曲线。

然后打电话到环境保护部标准样品研究所去问了，原来他们TN的主要成分跟国标不一样，是谷氨酸，我估计可能是这个原因有些影响，我准备用硝酸盐氮的标液拉定曲线，再消解硝酸盐氮的质控来测定一下，看下是不是在消解的时候会有损失。

谢谢你的分析，很有借鉴意义
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boahilary
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2014/9/15 12:03:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

硝酸盐氮按照TN的消解方法消解后结果偏小说明总氮的过硫酸钾消解并非完全。


用总氮的标液来做的标准曲线，用总氮的质控来做的时候，是非常准的。但是用硝酸盐氮的做的时候就不准。

但是硝酸盐氮从理论上来说，消解应该不对其产生影响才对，因为所有的其他氮消解后的最终产物就应该是硝酸盐氮

所以我判断有一种可能性，就是总氮在标定曲线的时候，实际上有其他的在275nm不能检出，但是在220nm能检出的干扰

导致曲线吸光度偏高，浓度一定的情况下，其线性系数就会偏小

我得出了这一种假设，但是我觉得还需要在用硝酸盐氮制作工作曲线，用硝酸盐氮质控消解后测定后排除消解过程中没有损失才行
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