主题:请ICP-MS的高手帮帮忙???

浏览0 回复28 电梯直达
huangdwen
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我在做ICP-MS分析的制样过程中出现了这种问题:我的样品是固体,所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml来溶解300克的样品,最后蒸干,再用2mlHNO3和8mlH2O定容,最后进样,测量。

但是出了个问题就是,我引入的所有酸和水里面的金属含量,大大的超过了我要分析物质中金属的含量,(我分析的物质中金属含量一般为几个ppb)。我们用的酸和水已经是国内最纯的了,我该怎么办喃????

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zhengxxx
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能不能说说你测量什么元素,样品是什么类型的?
我觉得可以先灰化处理一下,既然含量较低,就必须少用试剂,电子纯的试剂的杂质元素含量应该不会超过ppb的,你的试剂怎么样!
huangdwen
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我要测得是很多钟金属元素:钠、钾、钙、铁铜锌等等,样品是一种耐酸碱的半导体,我们用那么多酸就是想通过侵泡把它表面的金属杂质溶解下来。我们现在用的是UP 级的酸了。
yhsu
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可试着用同样的步骤及酸作一空白, 验证自己的酸和水是否干净, 如果酸的问题不能克服可考虑用扣除酸空白的方式来计算, 只是如果是水的问题, 你又如何去克服你分析本身空白的问题呢? 你先查看水是否干净, 至于酸, 有时UP级的不见得是最干净的. 但是价钱当然是比较贵的.
zsdzsdzsd
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高手来了,建议你用别的方法来做这种表面耐酸碱的半导体,想ZnO什么的,你的金属含量已经是在PPB了,再溶解,稀释,根本没有办法做,ICP-MS检出限一般也就是PPT了,在受环境限制。我个人认为用ICP-MS没有什么办法。好像有研的工程师就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染,效果不好。
你的金属含量那么低,建议你拿到上海复旦大学的电子材料检测中心去做,用SIMS做,我正好做SIMS,我认为CAMECA的6F应该能够做出来了。但是检测价格会很贵,时间也会比较长。但是NA K CA的检出限能够做到PPT, ZN CU的就不知道了。

zsdzsdzsd
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问题处理的如何了,拿出来再讨论讨论,我非常想知道HUANGDWEN做样品的结果呢。谢谢。
huangdwen
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zsdzsdzsd,你好。我们现在还没有开始做这个试样,我们现在正在研究这个分析的方法。具体走试验要到仪器买回来后再作了。不好意识了
zsdzsdzsd
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huangdwen
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zsdzsdzsd
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