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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】怎么做检出限？

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发表于：2006/09/07 15:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

第一次做检出限操作如下，各位指点下。
以锰为例：1.做一条新的锰标线(有必要做新的吗?老的是否能用?)
          2.用1%优级纯硝酸空白溶液重复十次测定,计算标准偏差(是作为空白测定,还是作为样品sample测定?标准偏听偏信差是计算吸光度还是浓度?)
          3.然后先择三个浓度重复三次,用一次线性回归曲线法求出工作线的斜率)
          4.计算得出锰火焰法的检出限:0.0007mg/l,而PE800表上它的检出限是0.0015mg/l,难道比仪器商给出的检出限还低吗?
        希望得到各位的指点,指出不对之处,谢谢!
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2006/9/7 15:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0572hsj 发表:

第一次做检出限操作如下，各位指点下。
以锰为例：1.做一条新的锰标线(有必要做新的吗?老的是否能用?)
          2.用1%优级纯硝酸空白溶液重复十次测定,计算标准偏差(是作为空白测定,还是作为样品sample测定?标准偏听偏信差是计算吸光度还是浓度?)
          3.然后先择三个浓度重复三次,用一次线性回归曲线法求出工作线的斜率)
          4.计算得出锰火焰法的检出限:0.0007mg/l,而PE800表上它的检出限是0.0015mg/l,难道比仪器商给出的检出限还低吗?
        希望得到各位的指点,指出不对之处,谢谢!


都不知道你你怎么计算的！可如下操作：
1，做一条新的锰的标准曲线；
2，用你做标准的空白溶液作为样品测定11次，计算浓度的标准偏差SD；
3，标准偏差SD乘于3就可以得出检出限。
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重金属
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2006/9/7 16:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确切的说我要的是方法的测定下限,也就是3倍标准偏差除以灵敏度(斜率).
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chemistryren
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2006/9/7 16:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收标线只做三个点??这和色谱法可不一样啊..原子吸收一般需要6个点(含0PPM点).
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2006/9/7 16:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是只做三个点，是标线完成后，选其中三个浓度重复三次测定，然后通过线性回归曲线法求得斜率，也就是灵敏度。
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bocai
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2006/9/7 16:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0572hsj 发表:
确切的说我要的是方法的测定下限,也就是3倍标准偏差除以灵敏度(斜率).
----------------应该是方法检出限，方法测定下限应该更高
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2006/9/7 22:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国家检定规程的方法：
  1、空白溶液为0.5mol的硝酸
  2、空白溶液作为样品测定11次
  3、计算吸光度的标准偏差S
  4、然后选择三个浓度（重复三次，取平均值）就够了,用一次线性回归曲线法求出工作线的斜率
 
  5、3倍标准偏差除以灵敏度(斜率）
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2006/9/7 22:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国家检定规程的方法：
  1、空白溶液为0.5mol的硝酸
  2、空白溶液作为样品测定11次
  3、计算吸光度的标准偏差S
  4、然后选择三个浓度（重复三次，取平均值）就够了,用一次线性回归曲线法求出工作线的斜率
 
  5、3倍标准偏差除以灵敏度(斜率
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重金属
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2006/9/8 8:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有看到相关的说空白溶液是1%的浓度，对不对？
另外选的三种浓度的加酸量应当和空白相一致对吗？也就是也加1%？
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chendian333
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2006/9/8 17:28:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按6楼的做就对了
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dingaimei
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2006/9/8 18:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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