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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？

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christy_G

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2016/3/1 9:10:11 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂浸泡也有好处，但需堵住排气口等。

请问溶剂浸泡是选用实验时所选溶剂还是另外选择其他极性非极性类溶剂浸泡呢？

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madmeimei

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2016/3/1 17:04:47 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
朱老师，U型管右侧靠近溶剂出口的那个黑色的出口是排水口吗？

出水口在朱老师图片上，那个相分离红色箭头指向的位置。但不是所有的SDE都有设计这个出水口。其实这个出水口还是很有必要的，不然做完SDE后废液很难倒干净。

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christy_G

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2016/3/2 15:05:50 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天我用之前的萃取溶剂蒸洗SDE装置，发现左边水浴锅溶剂端还是很容易就蒸得只剩一点溶剂，请问大家是怎么解决的呢？【求老师们解答

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christy_G

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2016/3/2 15:10:27 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为还是第一次接触SDE，有很多地方还不能搞明白，想请问大家在溶剂重蒸时两边加的量如何，又是怎么设定温度，控制哪边温度先上升呢？【两边从U型管回流回去的量差距实在有点大，还请大家帮忙解答！【拜托】

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christy_G

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2016/3/2 15:46:39 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 christy_G(v3083060) 发表:
因为还是第一次接触SDE，有很多地方还不能搞明白，想请问大家在溶剂重蒸时两边加的量如何，又是怎么设定温度，控制哪边温度先上升呢？【两边从U型管回流回去的量差距实在有点大，还请大家帮忙解答！【拜托】

【补充一下】我的装置是按轻质溶剂作萃取剂摆放的，我蒸洗的溶剂是正己烷，两边各加入50ml溶剂，装置高端是水浴锅，低端是加热套，设定水浴温度为78度，先打开水浴加热大概到23度左右后打开了加热套加热。水浴端先有溶剂冷凝下来，随后加热套也开始冷凝，加热套端冷凝速度比水浴端快。加热一小时后，两边冷凝速度明显变慢，样品端总有回流，而水浴端几乎无回流。加热期间，水浴端总有冷凝但速度变慢很多，加热套端时有冷凝，一旦冷凝速度快或者适中。现在一个半小时过去了，水浴端几乎蒸干，样品端比之前多，请问我的实验应该如何调整呢？【本想上传图片但是插件有问题上传不了，见谅！【急T_T

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zhi-jian

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2016/3/8 17:30:48 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冷凝水部分加点盐酸浸泡一下。

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symmacros

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2016/3/8 19:22:28 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhi-jian(zhi-jian) 发表:
冷凝水部分加点盐酸浸泡一下。

请问加多少浓度的盐酸？

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2016/3/8 19:25:01 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 christy_G(v3083060) 发表:
【补充一下】我的装置是按轻质溶剂作萃取剂摆放的，我蒸洗的溶剂是正己烷，两边各加入50ml溶剂，装置高端是水浴锅，低端是加热套，设定水浴温度为78度，先打开水浴加热大概到23度左右后打开了加热套加热。水浴端先有溶剂冷凝下来，随后加热套也开始冷凝，加热套端冷凝速度比水浴端快。加热一小时后，两边冷凝速度明显变慢，样品端总有回流，而水浴端几乎无回流。加热期间，水浴端总有冷凝但速度变慢很多，加热套端时有冷凝，一旦冷凝速度快或者适中。现在一个半小时过去了，水浴端几乎蒸干，样品端比之前多，请问我的实验应该如何调整呢？【本想上传图片但是插件有问题上传不了，见谅！【急T_T

1 正己烷沸点太高，浓缩困难，不合适。
2. 为什么要两边都加溶剂？把原理搞清楚。
3. 其它再谈

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