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本人菜鸟,最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧,做到标定IDS标准储备液时,遇到如下问题,烦请各位不吝赐教,帮忙解答,谢谢!
1,根据标定原理:在酸性条件下,溴酸钾-溴化钾反应产生Br2,IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准,在16℃放置35min后,理论上说,此事的溶液应该是亮黄色,但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色;请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色?
2,之后,加入1.0g碘化钾,其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘,根据理论计算,上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少,此时溶液的颜色应以碘为主导,呈棕色,但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色;理论的推导与实际的显色再次不符,请问各位操作到此步骤的颜色为什么?
3,用硫代硫酸钠滴定溶液,实际上就是滴定溶液中的碘,标准描述为棕色刚好褪去,溶液呈淡黄色,也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后,溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色,淡黄色,加入淀粉,应该是与剩余的碘显色,继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中,看不到棕色,更看不到棕色褪去,是什么原因导致?
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问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓
度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!
原文由 chounu(chounu) 发表:原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓
度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!
我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右
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问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓
度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!
我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右
请问,你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液,是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定?简单的说是滴定多少个平行?GB 601要求滴定两人八平行。
另外,标准的要求的是20mm的比色皿,我们仪器配置的比色皿是10mm的,这样是否对标准曲线是否有影响?
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问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓
度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!
我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右
请问,你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液,是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定?简单的说是滴定多少个平行?GB 601要求滴定两人八平行。
另外,标准的要求的是20mm的比色皿,我们仪器配置的比色皿是10mm的,这样是否对标准曲线是否有影响?
如果严格要求应该是初标复标各做4个,必须用20mm比色皿做,理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半,1套20mm玻璃比色皿也没多少钱