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主题：【求助】保留时间提前 ，柱效下降导致？

浏览0 回复22 电梯直达
xiqiuhui1399
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发表于：2014/09/30 17:00:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测项目：乳酸、富马酸，新柱子做样时，保留时间分别是6.9和11.6，使用一个月后保留时间为6.8和11.2。保留时间逐渐提前，系统压力、流速、柱温等条件和以前一样，是柱效下降的原因造成保留时间提前吗？如何对柱子进行维护和保养，以提高柱效？
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2014/9/30 17:06:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然，不排除是柱子吸附了杂质造成
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/9/30 21:36:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么判断柱效下降了呢？
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xiqiuhui1399
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2014/10/1 8:25:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

楼主怎么判断柱效下降了呢？


分离度变差
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夏天的雪
bingwang228
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2014/10/1 13:17:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响
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xiqiuhui1399
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2014/10/1 16:03:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响


用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。
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夏天的雪
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2014/10/1 19:44:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响


用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。
有机酸对ph值比较敏感，可能是ph值影响的
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xiqiuhui1399
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2014/10/1 20:45:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响


用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。
有机酸对ph值比较敏感，可能是ph值影响的


PH的影响确实比较大，刚开始把PH稍调低些，还能分得好点。再后来就不起作用了。今天换了新的保护柱，进了两个样，分离效果好了，但进第三个样，分离度又变差了。
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GF9527
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2014/10/1 21:13:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根耐酸的柱子
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xiqiuhui1399
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2014/10/2 9:05:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:

换根耐酸的柱子


能不能给推荐一个品牌的具体型号？
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夏天的雪
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2014/10/2 14:11:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

用的是什么流动相？做有机酸一般用磷酸盐缓冲液，而且需要调ph值，怀疑是ph值的影响，或温度影响


用的流动相是0.01mol/l磷酸二氢铵溶液，PH=2.3，柱箱温度为40。
有机酸对ph值比较敏感，可能是ph值影响的


PH的影响确实比较大，刚开始把PH稍调低些，还能分得好点。再后来就不起作用了。今天换了新的保护柱，进了两个样，分离效果好了，但进第三个样，分离度又变差了。
标准品分离度还是样品中杂质与待测物质的分离度？好像这两种物质保留时间不在一起
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