原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
最近发现测试时3次重复的rsd偏高,准备换成自吸进样验证一下。
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
最近发现测试时3次重复的rsd偏高,准备换成自吸进样验证一下。
诊断思路:
如果自吸模式进样,RSD%能显著改善,说明是蠕动泵系统的问题:例如泵管拧得松,打滑,溶液是一股一股脉冲进样;又例如,泵管拧得紧,磨损,断断续续传输溶液。
如果自吸模式进样,RSD%还是很糟糕,那就要判断:雾化器尖端是否轻微堵塞,导致溶液一股一股脉冲喷雾;载气 等气体流量是否合适(因为气流量 0.01 L/min 的变化,都会对灵敏度 稳定性造成影响)
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
谢谢ICPMS]timstoICPMS的回复。思路非常清晰。
我们目前的状态是用自动进样器,在线添加内标。
蠕动泵管和内表管部分都是新换的,松紧问题,检查过了应该可以排除。雾化器也看过了,应该没问题。不过还需验证。
现在我怀疑以下几点:
1.是因为稳定时间不够或者其他原因导致自动进样器进样时抖动。
2. 蠕动泵导致的噪音。
3.在线添加内标那个三通出了问题。
私心希望是因为前面两个问题造成的,因为换件还是麻烦:(
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谢谢ICPMS]timstoICPMS的回复。思路非常清晰。
我们目前的状态是用自动进样器,在线添加内标。
蠕动泵管和内表管部分都是新换的,松紧问题,检查过了应该可以排除。雾化器也看过了,应该没问题。不过还需验证。
现在我怀疑以下几点:
1.是因为稳定时间不够或者其他原因导致自动进样器进样时抖动。
2. 蠕动泵导致的噪音。
3.在线添加内标那个三通出了问题。
私心希望是因为前面两个问题造成的,因为换件还是麻烦:(
要判断 是否为第一点,鼠标右键,详细信息:
每个元素测试3次
第一次和第二次读数很低,因为标液还没有提升到仪器,就开始读数了(此时测的是水中的元素)
第三次,有一定的读数,此时标液才进入仪器
这就说明 样品提升时间、稳定时间不够,需要多增加几秒
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
timstoICPMS老师的回复不能更赞。感谢。
这个重复数据的读数我有看过,但我的读数是第一个值比较大,后两个小一些。。从timstoICPMS老师的截图来看,如果是因为稳定时间不够,应该是前面的值小。所以我猜我的问题可能就是三通了。
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timstoICPMS老师的回复不能更赞。感谢。
这个重复数据的读数我有看过,但我的读数是第一个值比较大,后两个小一些。。从timstoICPMS老师的截图来看,如果是因为稳定时间不够,应该是前面的值小。所以我猜我的问题可能就是三通了。
你理解错了:我贴出来的那个案例,是因为【0.3rps快泵提升】时间太短,当快泵降为0.1rps时,待测溶液都没有提升到雾化室。于是后期的0.1rps稳定时间被用来提升样品。等测试开始时,溶液虽然提升到雾化室,但没能在雾化室内均匀弥散。只有等测试开始5秒后,才稳定。
你的案例,第一次读数大,后两次小,说明 0.1rps稳定时间不够长。要判断 0.3rps快泵提升时间、0.1rps稳定时间是否合适?我用肉眼观察,当溶液快泵提升进雾化室再多加5秒,这就是 快泵提升时间;然后稳定时间设置为20秒。
如果你使用自动进样器,可尝试勾选 预冲洗10秒。它会在测试结束前,提前10秒把进样针挪动到洗瓶中清洗,节约时间。