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液相色谱（LC）

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主题：【第七届原创】HPLC柱后衍生装置连接真实图-带文字说明

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爸妈li小布衫

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发表于：2014/10/14 15:45:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为v2689345原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

之前有发一个帖子，名称为“液相色谱柱后衍生装置连接示意图”，当时觉得厂家解决方案里给的示意图比较清楚，真实的图看起来比较混乱，所以只发了一个示意图。回帖的弟兄们建议发张真实的连接图，再配上文字说明比较不错，于是，拍下了一张真实的仪器图，由于图片清晰度有限，真实图的连线看起来也比较复杂，还请大家按照文字说明一步一步耐心看过，首先还是先附一张示意图：

上面的示意图里表示的是双泵双反应器柱后衍生的连接方式，接下来就是真实图啦，因为当时正在测定黄曲霉毒素，用的是单泵单反应器，另外的一个泵和反应器没有安装。所以大家甭惊讶~

如上图所示：

说明1：右下角（1. 流动相）被水印挡住了，为了最大化对整体进行展示，所以盛装流动相的瓶子咱就没拍上，顺着这个白色的管路上去就连接到了Series Ⅲ高压泵。

说明2：黄曲霉毒素的测定使用的是等度的条件，所以用的是单元单泵，根据样品测定条件，大家可以配置相应的泵。从（2. Series 3高压泵）出来后，线路就连接到了（3. 自动进样器六通阀）。

说明3：管路从六通阀底下位置出来的黄色的PEEK管连到了竖立着的（4.柱温箱），内置色谱柱，经色谱柱后，便可连线至（5. 柱后衍生系统入口）了，这款柱后衍生流路都在前面板上显示看起来还算是比较容易理解的。

说明4：没做过的童鞋们是不是正有疑问呢，柱后衍生剂从哪里流到反应器呢？请看标注（6. 柱后衍生剂1），同样的，装有衍生剂的瓶子依然被我隐藏掉啦

，经过底下的泵1，通到了第一个反应器（右上角显示面板左侧）下部的三通阀处，与流动相汇合后，进入反应器1（忘记标出来了

，在图片的柱后衍生仪器上部中间上下排列的两个黑点分别是反应器的出口和进口）。如果是双泵双反应器，就等于再串联复制了一遍的从柱后衍生入口到出口的流路连接，经衍生后的流动相，即可连接到相应的检测器进行检测啦。

关于前面板的流路连接方式，面板上面实际上已经标识得很清楚了，其它牌儿的柱后衍生装置俺没有用过，不过应该与此相似。这个柱后衍生基本上可以配任意牌子的液相使用。

最后就是，最近参照药典做的碘柱后衍生法测定黄曲霉毒素，响应值都不是很高，有没有有经验的大侠，可否跟我分享一下？不胜感激！

该帖子作者被版主 老多_小多加 20积分， 2经验，加分理由：原创大赛作品奖励

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2014/10/14 17:18:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相仪器也是新的吗

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夏天的雪

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2014/10/14 19:38:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很详细的讲解，比之前的看起来更直观。柱后衍生器的反应池是多大体积的

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999youran

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2014/10/15 8:01:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，很详细的讲解！

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dooby

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2014/10/15 8:54:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个相当详细

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爸妈li小布衫

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2014/10/15 10:16:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

液相仪器也是新的吗

仪器买了有段时间了，跟柱后衍生是一个牌子的~

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爸妈li小布衫

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2014/10/15 10:22:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

很详细的讲解，比之前的看起来更直观。柱后衍生器的反应池是多大体积的

谢谢夸奖，这样大家根据这个帖子基本上就能自己连接管路了~

我们的柱后衍生反应器体积是1.4mL,这是当时安装时选的，应该还有更小的两个体积可选。

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2014/10/15 10:23:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 999youran(999youran) 发表:

学习了，很详细的讲解！

谢谢！欢迎多来本帖交流！

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爸妈li小布衫

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2014/10/15 10:25:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dooby(dooby) 发表:

这个相当详细

感谢您的肯定，请问您可有关于黄曲霉毒素的测定经验分享？

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夏天的雪

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2014/10/15 15:56:37 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 爸妈li小布衫(v2689345) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

很详细的讲解，比之前的看起来更直观。柱后衍生器的反应池是多大体积的

谢谢夸奖，这样大家根据这个帖子基本上就能自己连接管路了~

我们的柱后衍生反应器体积是1.4mL,这是当时安装时选的，应该还有更小的两个体积可选。

反应池的体积由什么因素决定？还有双泵双反应器的作用是什么？

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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 爸妈li小布衫(v2689345) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

很详细的讲解，比之前的看起来更直观。柱后衍生器的反应池是多大体积的

谢谢夸奖，这样大家根据这个帖子基本上就能自己连接管路了~

我们的柱后衍生反应器体积是1.4 mL,这是当时安装时选的，应该还有更小的两个体积可选。
反应池的体积由什么因素决定？还有双泵双反应器的作用是什么？

反应池体积大小跟反应时间有关系，同样的流速下，反应池体积越大，反应时间越长，相对应的检测灵敏度可能会更高。有的方法是对反应时间有要求，所以我们当时配的最大体积的。双泵双反应器是两个反应器串联起来的，有的东西，比方草甘膦，需要先用次氯酸钠溶液氧化，再用OPA衍生，所以需要先后进行两次反应。并且，第一个反应需要控温，一般情况第二个反应是常温的。