原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:
1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。
2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。
关于上述两种方法,是否还有第三种,即关于靶材的选用。如果选用银靶,而不是铑靶?谢谢
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:
1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。
2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。
关于上述两种方法,是否还有第三种,即关于靶材的选用。如果选用银靶,而不是铑靶?谢谢
换Ag不能解决这个问题。XRF中,实际上并不是利用靶材的特征线激发样品,而是使用靶材的连续谱激发样品,嘿嘿,这个问题在我初学XRF的时候困惑了我很久。Ag和Rh的原子序号相近,理论上来说,其连续谱形状差的不会太多,因此可以预期,对As和Pb的激发效果差不多。
在As和Pb干扰的例子中,根本性的原因是因为AsKa和PbLa的特征能量(波长)相近,所以形成了干扰,更换靶材不会改变这个原因。
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:
吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。
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吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。
吉昂老前辈的办法也就是发发论文,帮我们加深对吸收边概念的理解罢了。我这么说没有对老前辈不尊敬的意思。事实上,我XRF入门的时候老先生的教材是最重要的参考资料,直到今天,我仍然还能从他的书和论文中获益良多。
您提到这个KBr二次靶的例子,我不知道您注意到没有,老前辈用EDXRF的是三维偏振的Epsilon5,国内有这么骚包的EDXRF仪器的单位不多吧?反正我是没有见过这台仪器。老前辈应该也是担任帕纳克的顾问才有机会这么用的。一个简单的问题,KBr二次靶的制作,如果厂家不做,大多数用户是做不了的。
所以AsPb干扰的扣除,还是重叠校正或者dj模型来的简单,而且效果也不差的。
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吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。
吉昂老前辈的办法也就是发发论文,帮我们加深对吸收边概念的理解罢了。我这么说没有对老前辈不尊敬的意思。事实上,我XRF入门的时候老先生的教材是最重要的参考资料,直到今天,我仍然还能从他的书和论文中获益良多。
您提到这个KBr二次靶的例子,我不知道您注意到没有,老前辈用EDXRF的是三维偏振的Epsilon5,国内有这么骚包的EDXRF仪器的单位不多吧?反正我是没有见过这台仪器。老前辈应该也是担任帕纳克的顾问才有机会这么用的。一个简单的问题,KBr二次靶的制作,如果厂家不做,大多数用户是做不了的。
所以AsPb干扰的扣除,还是重叠校正或者dj模型来的简单,而且效果也不差的。
这个算是靶材和元素重叠之间关系的一个特例吧,我也明白绝大部分场合还是用重叠或者dj法修正。带二级靶的EDX应该都算高端了吧,一般单位估计都不肯用(买EDX不就图个便宜吗?嘿嘿),像你说的,也是在研究所搞搞研究发发论文才会用,指导参考意义比较大。
原文由 envirend(envirend) 发表:原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:原文由 envirend(envirend) 发表:
还想问关于干扰问题:PbLa和AsKa线性重合,是否意味着同时分析Pb和As且选择这些谱线存在干扰呢?假如不分析Pb,只分析As,基体中的PbLa会对AsKa产生干扰码?
干扰与你分析不分析该谱线无关,干扰产生的本质是因为样品激发出的荧光中,有不同元素的谱线能量接近,这样色散后,他们在谱图上位置靠的非常近,就形成了干扰。
以PbLa和AsKa为例,其特征能量分别为10.55keV和10.53keV,非常接近(换算成波长也一样)。这样色散后,PbLa和Aska几乎重叠,尤其在EDXRF中为甚。
如果你关心As,样品中同时含有Pb,不管你分析还是不分析Pb,Pb也会发出荧光,重叠在AsKa谱线上(或者附近)。
为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:
1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。
2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。
谢谢你及时高效的回复。也许其他仪器的干扰也类似:样品中只要含干扰物,不管你分析不分析,都会对待测物有干扰。