主题:【求助】标准曲线中为什么不选择硼、氟等元素呢

浏览0 回复41 电梯直达
可能感兴趣
loaferfdu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:

为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:

1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。

2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。


关于上述两种方法,是否还有第三种,即关于靶材的选用。如果选用银靶,而不是铑靶?谢谢


换Ag不能解决这个问题。XRF中,实际上并不是利用靶材的特征线激发样品,而是使用靶材的连续谱激发样品,嘿嘿,这个问题在我初学XRF的时候困惑了我很久。Ag和Rh的原子序号相近,理论上来说,其连续谱形状差的不会太多,因此可以预期,对As和Pb的激发效果差不多。

在As和Pb干扰的例子中,根本性的原因是因为AsKa和PbLa的特征能量(波长)相近,所以形成了干扰,更换靶材不会改变这个原因。
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:分享
sweetapple986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:

为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:

1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。

2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。


关于上述两种方法,是否还有第三种,即关于靶材的选用。如果选用银靶,而不是铑靶?谢谢


换Ag不能解决这个问题。XRF中,实际上并不是利用靶材的特征线激发样品,而是使用靶材的连续谱激发样品,嘿嘿,这个问题在我初学XRF的时候困惑了我很久。Ag和Rh的原子序号相近,理论上来说,其连续谱形状差的不会太多,因此可以预期,对As和Pb的激发效果差不多。

在As和Pb干扰的例子中,根本性的原因是因为AsKa和PbLa的特征能量(波长)相近,所以形成了干扰,更换靶材不会改变这个原因。


吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:分享
loaferfdu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:

吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。


吉昂老前辈的办法也就是发发论文,帮我们加深对吸收边概念的理解罢了。我这么说没有对老前辈不尊敬的意思。事实上,我XRF入门的时候老先生的教材是最重要的参考资料,直到今天,我仍然还能从他的书和论文中获益良多。
您提到这个KBr二次靶的例子,我不知道您注意到没有,老前辈用EDXRF的是三维偏振的Epsilon5,国内有这么骚包的EDXRF仪器的单位不多吧?反正我是没有见过这台仪器。老前辈应该也是担任帕纳克的顾问才有机会这么用的。一个简单的问题,KBr二次靶的制作,如果厂家不做,大多数用户是做不了的。
所以AsPb干扰的扣除,还是重叠校正或者dj模型来的简单,而且效果也不差的。
sweetapple986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:

吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。


吉昂老前辈的办法也就是发发论文,帮我们加深对吸收边概念的理解罢了。我这么说没有对老前辈不尊敬的意思。事实上,我XRF入门的时候老先生的教材是最重要的参考资料,直到今天,我仍然还能从他的书和论文中获益良多。
您提到这个KBr二次靶的例子,我不知道您注意到没有,老前辈用EDXRF的是三维偏振的Epsilon5,国内有这么骚包的EDXRF仪器的单位不多吧?反正我是没有见过这台仪器。老前辈应该也是担任帕纳克的顾问才有机会这么用的。一个简单的问题,KBr二次靶的制作,如果厂家不做,大多数用户是做不了的。

所以AsPb干扰的扣除,还是重叠校正或者dj模型来的简单,而且效果也不差的。


这个算是靶材和元素重叠之间关系的一个特例吧,我也明白绝大部分场合还是用重叠或者dj法修正。带二级靶的EDX应该都算高端了吧,一般单位估计都不肯用(买EDX不就图个便宜吗?嘿嘿),像你说的,也是在研究所搞搞研究发发论文才会用,指导参考意义比较大。
loaferfdu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
原文由 sweetapple986(v2644276) 发表:

吉昂老师在他的书中举了一个特例,不过仅限于能量色散XRF:使用KBr作为二级靶,利用Br Ka的能量大于As K线吸收限和小于Pb L3线吸收限,只激发As K线,不激发Pb L线,大幅提高As的检出限。


吉昂老前辈的办法也就是发发论文,帮我们加深对吸收边概念的理解罢了。我这么说没有对老前辈不尊敬的意思。事实上,我XRF入门的时候老先生的教材是最重要的参考资料,直到今天,我仍然还能从他的书和论文中获益良多。
您提到这个KBr二次靶的例子,我不知道您注意到没有,老前辈用EDXRF的是三维偏振的Epsilon5,国内有这么骚包的EDXRF仪器的单位不多吧?反正我是没有见过这台仪器。老前辈应该也是担任帕纳克的顾问才有机会这么用的。一个简单的问题,KBr二次靶的制作,如果厂家不做,大多数用户是做不了的。

所以AsPb干扰的扣除,还是重叠校正或者dj模型来的简单,而且效果也不差的。


这个算是靶材和元素重叠之间关系的一个特例吧,我也明白绝大部分场合还是用重叠或者dj法修正。带二级靶的EDX应该都算高端了吧,一般单位估计都不肯用(买EDX不就图个便宜吗?嘿嘿),像你说的,也是在研究所搞搞研究发发论文才会用,指导参考意义比较大。


二次靶要想效果好,通常会配到8个以上的二次靶,这价格当然不会便宜。不过市面上常见的二次靶也就帕纳克E3和斯派克的Xepos,通常也就配3个左右的二次靶,价格和普通的台式仪器差不多。

不过吉昂老前辈用的那个Epsilon5,那可是三维偏振的,电压可以加到100kV,理论上来说,可以测试PbKa和AuKa,Ge晶体的探测器,分辨率高于Si检测器,其检出限什么的都远低于市面上常规的台式仪器,我估计价格不会低于100w的,嘿嘿,如果这里有帕纳克的员工,最好跳出来报个参考价,也让我们羡慕一下这些高大上的装置。
仗剑少年游
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仗剑少年游
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
XRF的应用受原理所限有很大局限,我之前拿XRF和相机做过类比,超轻元素就相当于考察相机在极弱光线下的成像能力,除非检测器技术有大的突破,这是硬伤。至于谱线的干扰,如楼上专家所言,就相当于两个极其相近的颜色用相机区分一样,这是元素先天的属性,无法通过光源的改变而变化,解决途径只有一个,超牛的显示器或者找颜色区别较大的地方加以区分。
仗剑少年游
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
讨论的问题很有现实意义,专家的解答非常准确,置顶一下!
kgdrh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:

还想问关于干扰问题:PbLaAsKa线性重合,是否意味着同时分析Pb和As且选择这些谱线存在干扰呢?假如不分析Pb,只分析As,基体中的PbLa会AsKa产生干扰码?


干扰与你分析不分析该谱线无关,干扰产生的本质是因为样品激发出的荧光中,有不同元素的谱线能量接近,这样色散后,他们在谱图上位置靠的非常近,就形成了干扰。

以PbLa和AsKa为例,其特征能量分别为10.55keV和10.53keV,非常接近(换算成波长也一样)。这样色散后,PbLa和Aska几乎重叠,尤其在EDXRF中为甚。

如果你关心As,样品中同时含有Pb,不管你分析还是不分析Pb,Pb也会发出荧光,重叠在AsKa谱线上(或者附近)。

为了避开这个干扰,XRF中通常采用如下办法:

1. Pb选择PbLb1分析,首先得出Pb含量;然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中,PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系,这样知道了PbLb1强度,就可以求出PbLa的强度,就可以在AsKa处扣掉,利用扣除后的强度计算出As含量。

2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素,因为通常情况下,土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了,那就是污染严重了。


  谢谢你及时高效的回复。也许其他仪器的干扰也类似:样品中只要含干扰物,不管你分析不分析,都会对待测物有干扰。



关于元素干扰,有兴趣可进入

能量色散X荧光光谱仪-知识汇总内容 中的  能量色散X荧光光谱仪--- 元素之间干扰

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/10/23 9:13:22 Last edit by kgd529
kgdrh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
关于元素干扰,以下是我在另一个帖子的回复,望能帮上你。

在x荧光光谱仪器测试Pb元素,所有XRF测试Pb线性选择均为PbLb或PbLα。那怎么区分?

目前市面上的XRF测试Pb元素分以下:
1、国外设备测试Pb元素默认已PbLa线性来计算,在厂家培训时,会与说明当测试Pb元素(PbLa)超出限量值,会让使用者手动调用出PbLb线性软件自动计算出值,如与PbLa数值接近则此样品含pb,如软件自动计算PbLb的值为ND,此时需要结合查看谱图来判断样品是否含Pb.


2、国产设备测试Pb元素默认已PbLb线性来计算。

总结:AsKa与PbLa线性重合,存在元素之间的干扰。故国外设备当测出Pb值,需要在手动调用出PbLb线性软件自动计算出值,国产设备直接测试PbLb,舍去AsKa对PbLa的影响。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴