2-羟基-3萘-甲酸检测
试剂名称 | 2,3酸 | 2-萘酚 | 1,2酸 | 2,6酸 | 1-萘酚 |
称样量/g | 0.0309 | 0.0251 | 0.0250 | 0.0253 | 0.0304 |
稀释后体积/mL | 100 | 250 | 250 | 250 | 100 |
单一校准溶液 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
2,3酸 | 12.5 | 11 | 9.5 | 8 | 6.5 | 6 |
2-萘酚 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 |
1,2酸 | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 |
2,6酸 | 0.05 | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 |
1-萘酚(内标) | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 | 12.5 |
加甲醇稀释后总体积 | 50.0 | 50.0 | 50.0 | 50.0 | 50.0 | 50.0 |
样品 | 平行样1 | 平行样2 | 平行样3 |
1 | 0.1503 | 0.1502 | 0.1503 |
2 | 0.1500 | 0.1501 | 0.1501 |
检测器:紫外检测器
色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μm)
Serial Number:W13212255
波长:225nm;
流动相:甲醇+0.1mol/L磷酸二氢铵水溶液=45+55
流速:1mL/min;
柱温:室温;
进样量:10μL
柱温:30℃
待仪器运行稳定后,进样分析。
2. 结果分析
标准混合液色谱图:
样品色谱图1:
样品1色谱图:
样品2色谱图:
样品 | 序号 | 峰面积(μAu*s) | 峰高(mAu) |
样品1-1 | 2,6酸 | 35224.2 | 2.266 |
2,3酸 | 16507809 | 685.351 | |
2-萘酚 | 125493.3 | 4.098 | |
1-萘酚 | 19779285 | 589.084 | |
样品1-2 | 2,6酸 | 35651.8 | 2.292 |
2,3酸 | 16700250 | 685.696 | |
2-萘酚 | 124853.3 | 4.088 | |
1-萘酚 | 20019386 | 590.434 | |
样品1-3 | 2,6酸 | 35421.9 | 2.635 |
2,3酸 | 16603430 | 820.904 | |
2-萘酚 | 123770.9 | 4.768 | |
1-萘酚 | 19926011 | 693.025 | |
样品2-1 | 2,6酸 | 33375.9 | 2.479 |
2,3酸 | 16657992 | 854.442 | |
1,2酸 | 1004.1 | 0.031 | |
2-萘酚 | 251861.9 | 9.96 | |
1-萘酚 | 20287161 | 720.966 | |
样品2-2 | 2,6酸 | 32235.2 | 2.482 |
2,3酸 | 16625367 | 867.36 | |
1,2酸 | 1055.1 | 0.031 | |
2-萘酚 | 252099.8 | 10.064 | |
1-萘酚 | 20265874 | 728.213 | |
样品2-3 | 2,6酸 | 32459.1 | 2.514 |
2,3酸 | 16435365.7 | 876.919 | |
1,2酸 | 1458.6 | 0.042 | |
2-萘酚 | 250446.5 | 10.156 | |
1-萘酚 | 20292320 | 737.354 |
样品 | 序号/名称 | 平行样1 | 平行样2 | 平行样3 | 平均值 | 重现性 | 备注 |
样品1 | 2,6酸 | 0.087 | 0.086 | 0.087 | 0.087 | 0.001 | 标准规定 ≤0.4(2-羟基-3-萘甲酸);≤0.05(有机杂质) |
2,3酸 | 98.20 | 98.20 | 98.00 | 98.10 | 0.2 | ||
2-萘酚 | 0.26 | 0.26 | 0.26 | 0.026 | 0 | ||
样品2 | 2,6酸 | 0.081 | 0.078 | 0.079 | 0.079 | 0.003 | |
2,3酸 | 96.80 | 96.70 | 96.90 | 96.80 | 0.2 | ||
1,2酸 | 0.0093 | 0.011 | 0.014 | 0.0114 | 0.0047 | ||
2-萘酚 | 0.53 | 0.53 | 0.52 | 0.052 | 0.01 |
由谱图及上表可得,使用该款高效液相色谱仪对样品主要成分以及有机杂质峰可完全分离,峰形完整,无拖尾,主要成分的含量与重现性符合标准规定。
该方法检测的关键是通过检测一种或几种物质来间接的检测被测物;该方法必须采用在样品中添加内标物的内标法检测、定量计算。