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主题：【第七届原创】高锰酸盐指数考核攻略

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Insm_415f7b37

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2020/5/14 22:25:13 91楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:可能是高锰酸钾的浓度高。

我加草酸钠时，是从水浴锅上拿下来直接加。没有等降温，如果要低于90度，该怎么判断？

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老兵

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2020/5/14 22:27:56 92楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_415f7b37(Insm_415f7b37) 发表:
现在空白是0.3，如果稀释高锰酸钾，那空白是不是就过大？空白的标准到底是看最后消耗的体积还是浓度？

空白0.3只是略高，如果稀释高锰酸钾，对空白影响并不大，空白根据经验一般是看体积，看浓度也是可以的。

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天虫蝴蝶

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2020/6/22 20:22:24 93楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zmxorhhxa(zmxorhhxa)发表:水温时间是关键空白是重点～～～　其实没哈难的，这几年我们考四次了，没有没过的。。。。

锥形瓶放在水浴锅里面需要加盖吗？

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老兵

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2020/6/23 22:52:38 94楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 天虫蝴蝶(v3000717) 发表:
锥形瓶放在水浴锅里面需要加盖吗？

不需要加盖

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Boy云

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2020/9/10 19:19:12 95楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由阳光海岸(lizhixuan)发表:寫的很好，2004年我也做過類似的研究，方法注意點的基本一樣，少數部分有不一樣看法！

你好，碱性法是不是会偏大呢？

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茅茅

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2020/10/23 10:31:42 96楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国家标准是参照ISO 8467-1986的，原国际标准计算公式有误，现已更新为ISO 8467-1993的，计算公式是否应与国际标准一致，为1个扣空白的简化版，至于公式中的8或是16，是由于用了摩尔浓度或当量浓度的关系，建议参照药物分析滴定法的公式，去掉浓度C，增加F值。

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茅茅

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2020/10/23 10:32:59 97楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此外，标定是独立于空白试验或样品试验的一个小实验。建议在实验前独立进行，实验条件与样品试验不一致。具体也可以参照药典第四版高锰酸钾滴定液的标定来进行。

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Ins_2b7d2397

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2021/1/21 15:58:21 98楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5mg/L高锰酸盐指数稀释做不好，偏低太多203189标样6.91值国标讲测定上限5

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老兵

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2021/1/24 17:23:58 99楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_742724fa(Insp_742724fa) 发表:
我们按照HJT100-2003的标准中做过用1.676g无水葡萄糖溶解定容到1L配制成高锰酸盐指数1000mg/L的溶液，然后稀释配制成1、2、3、4mg/L的标样实验室方法测出来4mg/L的扣除空白后只有3.7左右，浓度越低试剂氧化率也越低，但同时做的1~4的草酸钠和环标所质控样是准的。按照文中应该是1.5875g定容到1L，这样测出来实际值应该会更低。大神能不能帮忙分析下是什么原因

自配标液与葡萄糖的纯度和稀释用水有关，且这个项目浓度太低和太高时的氧化率都不太好。

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宅女Buy家族

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ID：m3164424

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2023/10/30 11:56:53 100楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个疑问，关于R值，有的说做考核样的时候从10毫升稀释到250毫升，要计算R值，也要扣去空白。我实际在做考核样的时候，空白滴定是0.4mL，K值是1.01，算出来结果是1.21mg/L(不扣空白，不代入R值)，实际考核样的浓度也是1.21mg/L。如果扣除空白，也代入R值，结果就会偏小不在范围内。看了这篇文章，豁然开朗了。可是我们这里考核的时候，都要求要代入R值，也要扣去空白，很无奈，因为要填表格，表格里面这些内容都要填。可是如果这样的话，结果就会是错的。

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