主题:【求助】较低柱温下ECD的基线走不稳。。。。

浏览0 回复31 电梯直达
zmxorhhxa
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:50积分 状态: 已解决
前段时间出过这事,拿高温烧了一段时间好了。。。 今天开机又走得象锯条了。。。。。

200度柱温:



260度柱温 就是有点上漂。。。



什么回事啊 ????
推荐答案:许之秦回复于2014/10/21
首先吧,觉得这个现象十分的奇怪,因为柱温高的话,色谱柱的流失应当是增大,按道理来说,不可能在其他条件的不变的情况下基线变好;建议楼主把实验的条件说说,在升温的过程中是否有其他的变化;另外还有就是,也观察一下仪器柱温升高的时候,其他的条件有没有跟着变化;

如果没有其他的问题,可以采用以下步骤进行测试:

1、在200℃柱温下,如果楼主的ECD是单极恒频率式的,你可以把ECD的脉冲线拔下来看看静态基线,首先排除电器是不是有问题;

2、把进样垫和衬管都进行更换,看看是不是气化室部分的原因;

3、找一根空管柱子走走试验条件试试,看看是不是色谱柱的原因;如果不是,可以接空管柱300℃老化ECD 12小时以上试试。
补充答案:

雾非雾回复于2014/10/21

200度的柱温按说也不低了,基线的状态确实不好。

安平回复于2014/10/22

色谱柱的密封垫更换或者灼烧一下看看。

xiao-jin回复于2014/10/22



试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~  上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。

如果不升柱温则基线可以平稳,就应该在色谱柱上,是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成,但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳,这似乎又于色谱柱无关,按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳,是否是检测器信号饱和,是因为检测器输出信号已大于放大器输出值,为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试,如果是放大器处于饱和,检测器信号是无响应的。个人建议。

zyl3367898回复于2014/10/22

低温走不稳,高温能走稳,还是只有200度时不稳。

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
许之秦
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先吧,觉得这个现象十分的奇怪,因为柱温高的话,色谱柱的流失应当是增大,按道理来说,不可能在其他条件的不变的情况下基线变好;建议楼主把实验的条件说说,在升温的过程中是否有其他的变化;另外还有就是,也观察一下仪器柱温升高的时候,其他的条件有没有跟着变化;

如果没有其他的问题,可以采用以下步骤进行测试:

1、在200℃柱温下,如果楼主的ECD是单极恒频率式的,你可以把ECD的脉冲线拔下来看看静态基线,首先排除电器是不是有问题;

2、把进样垫和衬管都进行更换,看看是不是气化室部分的原因;

3、找一根空管柱子走走试验条件试试,看看是不是色谱柱的原因;如果不是,可以接空管柱300℃老化ECD 12小时以上试试。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zmxorhhxa
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
首先吧,觉得这个现象十分的奇怪,因为柱温高的话,色谱柱的流失应当是增大,按道理来说,不可能在其他条件的不变的情况下基线变好;建议楼主把实验的条件说说,在升温的过程中是否有其他的变化;另外还有就是,也观察一下仪器柱温升高的时候,其他的条件有没有跟着变化;

如果没有其他的问题,可以采用以下步骤进行测试:

1、在200℃柱温下,如果楼主的ECD是单极恒频率式的,你可以把ECD的脉冲线拔下来看看静态基线,首先排除电器是不是有问题;

2、把进样垫和衬管都进行更换,看看是不是气化室部分的原因;

3、找一根空管柱子走走试验条件试试,看看是不是色谱柱的原因;如果不是,可以接空管柱300℃老化ECD 12小时以上试试。


上次出这情况时,基本确认就是柱子上的麻烦。。。。  进样垫和衬管都换过了,确认不是气化室的问题,不接柱子仅用尾吹试过不是检测器的问题。。。。 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5454366/

这根柱子现在出的另一个问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141021/5501896/  现在的麻烦是 怎么解决这个问题。。。。
许之秦
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
就在你分析试样的温度,把ECD的脉冲关了,看看电平值值多少;在同样的条件,把脉冲打开,看看电平值是多少,应该先看一下两者之差有多少吧。同样的再试试你老化温度时候的电平差值,这样可以通过ECD基流判断问题。
xiao-jin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ECD检测器容易被污染,要注意载气纯度和进样器污染。
zmxorhhxa
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
就在你分析试样的温度,把ECD的脉冲关了,看看电平值值多少;在同样的条件,把脉冲打开,看看电平值是多少,应该先看一下两者之差有多少吧。同样的再试试你老化温度时候的电平差值,这样可以通过ECD基流判断问题。


关脉冲后电平值是0 。。。。  我把调节的旋纽调到了最左边,每次走平的值就是差值。。。。
zmxorhhxa
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
ECD检测器容易被污染,要注意载气纯度和进样器污染。


试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~  上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴