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主题：【求助】液相色谱图分叉峰原因探讨

浏览0 回复11 电梯直达
xy_s
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发表于：2014/10/23 22:59:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：甲醇-0.02M乙酸铵：5-95
色谱柱：C18柱250*4.6mm。5um
流速：1ml/min
分析肉糜中山梨酸和苯甲酸，单针走了一针混标的时候还挺好的，峰形很好，就又试了一针样品，峰也很好。
走序列出现问题了，空白溶剂没问题，走混标主峰严重分叉，费解，求原因及分析。
柱子是新柱子，用过保存在纯甲醇中，使用前过渡了。


求各位老师帮忙分析，

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2014/10/23 23:33:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱头填料塌陷或污染。
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夏天的雪
bingwang228
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2014/10/24 8:50:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子可以联系厂家，可能色谱柱有问题
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浪淘沙隐
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2014/10/24 9:39:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很简单，就是因为楼主样品中物质很复杂，肯定还含有一些小极性物质，而流动相又只含有5%的甲醇，这样这些小极性的杂质没有被洗脱出来，而聚集在柱头，影响下一阵的分析。
解决办法就是采用梯度方法，待待测物出峰后，即增加有机相比例，直到没有杂峰出来，再进下一阵。
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hujiangtao
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2014/10/24 10:24:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间长一些试试
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bless_99
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2014/10/24 12:12:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼说得比较具体，建议每次做复杂完样品后，梯度洗一下。这样才不会影响下一针。
或者还可以延长点方法的时间，修约下方法。
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老多_小多
emoc98311
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2014/10/24 13:41:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个很简单，就是因为楼主样品中物质很复杂，肯定还含有一些小极性物质，而流动相又只含有5%的甲醇，这样这些小极性的杂质没有被洗脱出来，而聚集在柱头，影响下一阵的分析。
解决办法就是采用梯度方法，待待测物出峰后，即增加有机相比例，直到没有杂峰出来，再进下一阵。


支持这个观点，还有你可以考虑改进样品处理方法
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xy_s
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2014/10/24 22:52:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家。今天换了个新柱子就没再出现这种情况。
我会把昨天出问题那个柱子梯度冲洗的
我就是很奇怪，那根柱子没做过2次，
且之前我们保存柱子都是很严谨的，梯度冲洗到纯甲醇，
使用前也是梯度过渡到流动相比例的水和有机相。
该柱子是waters的Xbridge长柱，也算是比较好的柱子了。
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xy_s
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2014/10/24 22:53:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个很简单，就是因为楼主样品中物质很复杂，肯定还含有一些小极性物质，而流动相又只含有5%的甲醇，这样这些小极性的杂质没有被洗脱出来，而聚集在柱头，影响下一阵的分析。
解决办法就是采用梯度方法，待待测物出峰后，即增加有机相比例，直到没有杂峰出来，再进下一阵。


支持这个观点，还有你可以考虑改进样品处理方法



本人知识尚浅，不太擅长改方法啊哈哈
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小虾米
wuxia330
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2014/10/28 16:54:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
bingwang228说的很有可能
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nixiaolong
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2014/10/29 8:03:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的问题
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