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主题：【讨论】公告: 請有樣品處理問題的同志進來交流

浏览0 回复22 电梯直达
蛋蛋
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发表于：2006/09/11 13:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位:為了感謝大家一直以來對本板塊的支持,現在在本板塊開樣品處理疑問解答,如您在食品,礦石,土壤等樣品的重金屬檢測時,遇到有相應的樣品處理問題如怎樣消解,加什麼試劑等等,請跟帖交流,這樣在幫你處理問題也可給其他人提供參考.
我會盡量幫大家解決這些問題,謝謝!
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2006/9/14 12:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好。我现在做的是三氧化二锑的样品。要寻求一种溶样方法，能不加热就可以将样品溶解完全，并要求样品不水解。以便能同时在ICP-OES测定Pb，Bi，Cd，Cr，Cu，Fe，As，Se，Sn元素的含量。哪位前辈有这方面的经验的话，能否给我共享一下呢？谢谢
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蛋蛋
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2006/9/14 15:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
請說的清楚一些,你是測樣品中的三氧化二銻還是測三氧化二銻中的其他元素,還有ICP-OES一般都要求測水樣,你的要求怎麼是不是水樣,請確認,然後我幫你回答.
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fmymass
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2006/9/14 21:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！帮帮忙！我是做有机分析的，样品是沉积物
今天做实验不顺利，过柱子时不成功，硅胶没有吸附住样品，开始样品是在正己烷和乙醚的混合溶液中，后来就用甲醇全冲下来了，打算下次再过柱。但是现在明显存在不互溶的两相，上层清液，下层浅黄色。我现在想置换溶剂为正己烷好再过柱，但是这样的混合溶剂用旋转蒸发仪可以不损失组分下蒸干吗？

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2006/9/16 13:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
謝謝樓主的好主題，我做塑膠聚合材料中的重金屬分析，ICP-AES測試，做常壓時，為什麼Hg的回收率一直只能在60-70%，很是傷腦筋，消解溫度也不是很高呀，PTFE杯中溫度只有70度左右，用的是濃硝酸和濃鹽酸9：1。這麼低的溫度，Hg應該不會跑呀，？？？？
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蛋蛋
sxm19810302
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2006/9/16 23:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的温度低是一个方面,但在密封的消解罐中,虽然较低的温度由于压力大,部分汞还是以蒸汽的形式存在,你试试将消解罐完全冷却至室温,然后再看回收率如何?一定要避免消解气体泄露.
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蛋蛋
sxm19810302
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2006/9/16 23:48:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给大家推荐一个消解高含量硅铝合金的方法,这种方法很有效,称取0.2克样品,加入0.5克氢氧化钠,再加入3毫升水,待剧烈反应完毕后,出现黑色颗粒物质,放入微波消解系统,控制管内压力在1.5兆帕,消解2分钟,冷却取出,如还不澄清,加入3毫升硝酸,再消解2分钟,肯定可以完全消解.

如大家还有其他样品处理问题,请留言.
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allex020
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2006/9/19 17:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做山梨酸苯甲酸的检测时，碰到对土豆粉，还有咖喱粉之类的样品进行前处理过后，用气相色谱检测时出现很多的杂峰，以无法对山苯作出准确的判断，请教该如何对固体物质进行处理以排除干扰，谢谢！
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蛋蛋
sxm19810302
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2006/9/20 8:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓上的,不好意思,對色譜我不是很熟悉,對光譜前處理倒是很有研究,不過我會盡量幫您請教專家,然後回復給你.
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霍苦堵
chengh
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2006/10/5 15:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sxm19810302 发表:
给大家推荐一个消解高含量硅铝合金的方法,这种方法很有效,称取0.2克样品,加入0.5克氢氧化钠,再加入3毫升水,待剧烈反应完毕后,出现黑色颗粒物质,放入微波消解系统,控制管内压力在1.5兆帕,消解2分钟,冷却取出,如还不澄清,加入3毫升硝酸,再消解2分钟,肯定可以完全消解.

如大家还有其他样品处理问题,请留言.


用氫氧化鈉預處理后，就直接用微薄消解儀，不加其他試劑麽？
我們的消解罐是不可以加堿液的，怎麽處理阿？
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2006/10/5 15:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
為什麼不能加鹼,微波消解罐是耐酸鹼的,鹼也是微波吸收體,利於樣品消解的.
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