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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】多晶衍射标定和EDX

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shenxueen

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发表于：2014/10/27 09:47:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

诸位师兄长辈。本人做了稀有金属：TiO2（pdf卡片-21-1276）和Tb4O7（pdf卡片-13-0387）混合物，球磨后粉末的TEM，得到下图的多晶环。本人尝试进行了初步标定，但是存在最里圈的环，推测不出是什么成分。愿诸位抽空，有空帮我看看。这里还有一些思考问题，希望得到解答：

1.做选区多晶衍射，混合物中单种成分含量在多少时，能打出环或者斑点出来？

2.EDX成分含量检测的精度在多少？当EDX检测不出该种成分的时候，做选取多晶衍射能否打出该种成分的斑点或者环？

3.做TEM选区多晶衍射标定，是否也跟xrd一样，强度高的峰，更容易出环？

4. 从R值的比例来看，内圈环的半径很小，说明晶面间距很大，我的推测可能是Fe的氧化物，这样的分析可能不可能？

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2014/10/28 8:26:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最里面的环，你说的是透射斑？
你有一个概念性的错误，衍射谱不要和成分分析做一个直接的联系，衍射谱研究的是结构，EDS研究的成分，两者是不同的功能，建议楼主再看看电镜类相关的书籍

1、做衍射谱分析，和你成分的多少直接的关系，和成分组成的物相有关，得到环表示是多晶，颗粒比较细小，得到衍射谱，表示打的位置是单晶或单个物相
2、EDS的精度和不同的仪器设备有关，判断成分的有无，可以粗略的认为大于标准误差的3倍，表示含有该元素，EDS和多晶衍射没有直接的关系
3、电子衍射和XRD有非常相似之处，但是就强度而已是有差别的，电子衍射因为存在多重衍射和吸收的问题，会造成偏移消光规律，但是两者是不冲突的
4、每个衍射谱对于物相的某一组晶面，并不对于相应的元素

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shenxueen

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2014/10/28 9:05:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢您的解答。但可能是洪星老师，没有看清楚问题。我再做一下相关解释吧。

1. 这里我说了做了选区的衍射，选区内是物质纳米级的混合，所以多晶环中出现了TiO2和Tb4O7两种物质的衍射斑点（也可能是3种，因为最里圈的环，我无法标定出来，可能是第三种物相）。

2.我说的最里圈的环，是最靠近透射斑点的环，不是中心斑点，是环。

3. 鄙人着实才疏学浅，但电镜和能谱的概念还是清楚的。因为进行了标定，发现最里圈的环，与外面层数相距甚远，说明其晶面间距很大，不符合TiO2和Tb4O7两种物质中的存在的任何晶面间距比值，这才需要结合能谱去判断是否是第三种物相。

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