主题：【分享】Durashell C18-AM分析注射用头孢拉定的实验报告——中国药典2010版二部标准

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发表于：2014/10/27 09:55:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更新说明

2014年6月25日发布的《注射用头孢拉定分析报告》基础上，增加了有关物质测试等。客户现场最新的寿命考察结果表明，该色谱柱用于注射用头孢拉定含量测定，可以进样1100针以上，在pH 8.0的条件下表现出卓越的耐受性。

摘要

本实验以中国药典2010版二部注射用头孢拉定含量测定方法为基准，以添加精氨酸的实际样品为探针，通过考察色谱柱对精氨酸及其相邻杂质的分离、头孢拉定的保留和峰形等参数为指标，进行色谱柱筛选，结果表明，在所考察的款色谱柱中，Durashell C18-AM综合效果最好。

在此基础上，我们考察了Durashell C18-AM用于注射用头孢拉定含量测定和有关物质分析的结果，以及该色谱柱的批次重现性和使用寿命。结果表明：（1）DurashellC18-AM基本适用于注射用头孢拉定分析；（2）注射用头孢拉定保留时间6.7分钟，柱效 9501，拖尾因子 0.939，头孢氨苄峰、头孢拉定峰和精氨酸峰之间分离度均符合药典要求；（3）有关物质检查中，共检出2个主要杂质，各色谱峰间分离度均符合药典要求；（4）连续进样 280针，保留时间、柱效、拖尾因子等均无明显变化，经用户验证，其使用寿命可达1100针以上，是普通C18的10倍以上，某些品牌耐碱柱5倍以上。

前言

2014年6月25日我们在本专栏发布了《注射用头孢拉定分析报告》一文，简要呈现了我们针对这个品种的初步研究成果：使用Durashell C18-AM按照中国药典2010年版二部含量测定的方法分析头孢拉定时，保留时间6.7分钟，柱效9000以上，拖尾因子0.94，而且有效解决了精氨酸和实际样品中某未知杂质的分离。考察三批色谱柱的结果，重现性良好。在pH8.0的流动相体系下，进样280针依然性能稳定，具有较好的使用寿命。

该色谱柱现已通过某客户的现场验证，结果满意。我们随后又考察了Durashell C18-AM用于该品种有关物质分析的表现，结果同样令人满意。同时，我们的第二批色谱柱也通过了客户的验证，第一批色谱柱在客户现场的使用寿命可达1100针以上。

在上述成果的基础上，我们发布本文对注射用头孢拉定分析问题进行一个小结。

1、样品基本信息

表1. 注射用头孢拉定基本信息

图1. 头孢拉定结构式

2、检测方法

2.1 含量检测方法

仪器：Agilent 1260；

流动相：以含0.027mol/L辛磺酸钠的磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至8.0)-甲醇(75:25)等度洗脱；

检测波长：206 nm；

柱温：30℃；

进样量：10μl；

流速：1.0 ml/min；

色谱柱：Durashell C18-AM, 5μm, 100Å, 4.6×250mm。

2.2 有关物质检测方法

流动相：水-甲醇-3.86醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1564:400:30:6), 等度洗脱

检测波长：254 nm

柱温：30℃

进样量：20μl

流速：1.0 ml/min

色谱柱：Durashell C18-AM,5μm,100Å，4.6×250mm。

2.3 寿命测定检测方法

采用2.1 含量检测的方法，使用添加了精氨酸的样品连续进样，每进样80针清洗一次色谱柱，并观察头孢拉定保留时间、柱效和峰形的变化，以及精氨酸与4号未知杂质的分离情况，如果均为发生显著改变，则进行下一次测试。如此循环，总计进样280针。

客户现场在注射用头孢拉定质控现场实际检测环境中进行了方法学考察、方法学验证以及实际检测中的考察工作，总计进样1100针。

3、测定结果

3.1 含量测定

图2. Durashell C18-AM用于注射用头孢拉定含量测定放大色谱图