主题：【讨论】液相中杂质校正因子的测定

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:

我个人猜想，看校正因子是否一致，应该两种成分都有已知含量 对照品，然后在同等条件下测试，根据峰面积和质量的比值来判断是否一致吧？

原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
所谓的相对响应因子，或者相对校正因子，都是相对而言的。不同的检测器、不同的方法，得到的结果可能会不一样。相对响应因子，是两个化合物在同一方法下单位浓度响应的比。下面我试着回答楼主的问题。
问题3：这个做法是可以的，原理就是这样，但是不会被官方认可，因为太粗略。正确的做法是各配置杂质浓度范围的溶液（比如从LOQ至150%杂质限度浓度），分别进样，得出峰面积，以峰面积和浓度利用excel做散点图，得出回归方程，回归方程中的斜率相除，即得出二者的相对响应因子。至于为什么是这样，楼主可以再想想。
问题2：如上所述，是利用线性的斜率计算出来的，和DAD光谱图没有任何关系。

问题1：做方法验证时，所有的已知杂质都是必须进行RRF计算的，如果不进行验证，官方怎么知道你什么杂质和主成分响应一样或不一样？

原文由 太极鱼(huangdong413) 发表:

原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
所谓的相对响应因子，或者相对校正因子，都是相对而言的。不同的检测器、不同的方法，得到的结果可能会不一样。相对响应因子，是两个化合物在同一方法下单位浓度响应的比。下面我试着回答楼主的问题。
问题3：这个做法是可以的，原理就是这样，但是不会被官方认可，因为太粗略。正确的做法是各配置杂质浓度范围的溶液（比如从LOQ至150%杂质限度浓度），分别进样，得出峰面积，以峰面积和浓度利用excel做散点图，得出回归方程，回归方程中的斜率相除，即得出二者的相对响应因子。至于为什么是这样，楼主可以再想想。
问题2：如上所述，是利用线性的斜率计算出来的，和DAD光谱图没有任何关系。

问题1：做方法验证时，所有的已知杂质都是必须进行RRF计算的，如果不进行验证，官方怎么知道你什么杂质和主成分响应一样或不一样？

多谢“浪淘沙隐”老师的详细解答，您提到的校正因子的正确做法我之前也在其它地方看到过，只是不知道是不是官方认可的通用做法，现在可以确定了。

我还有一个问题，得出各杂质的相对校正因子之后，针对这个校正因子的数值是否有个说法。比如RRF在0.9-1.1之间的杂质，不需要使用校正因子？这个范围是多少？±10%?±5%?

原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

原文由 太极鱼(huangdong413) 发表:

原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
所谓的相对响应因子，或者相对校正因子，都是相对而言的。不同的检测器、不同的方法，得到的结果可能会不一样。相对响应因子，是两个化合物在同一方法下单位浓度响应的比。下面我试着回答楼主的问题。
问题3：这个做法是可以的，原理就是这样，但是不会被官方认可，因为太粗略。正确的做法是各配置杂质浓度范围的溶液（比如从LOQ至150%杂质限度浓度），分别进样，得出峰面积，以峰面积和浓度利用excel做散点图，得出回归方程，回归方程中的斜率相除，即得出二者的相对响应因子。至于为什么是这样，楼主可以再想想。
问题2：如上所述，是利用线性的斜率计算出来的，和DAD光谱图没有任何关系。

问题1：做方法验证时，所有的已知杂质都是必须进行RRF计算的，如果不进行验证，官方怎么知道你什么杂质和主成分响应一样或不一样？

多谢“浪淘沙隐”老师的详细解答，您提到的校正因子的正确做法我之前也在其它地方看到过，只是不知道是不是官方认可的通用做法，现在可以确定了。

我还有一个问题，得出各杂质的相对校正因子之后，针对这个校正因子的数值是否有个说法。比如RRF在0.9-1.1之间的杂质，不需要使用校正因子？这个范围是多少？±10%?±5%?

这个没有范围之说，当你计算出了RRF之后，如果在0.9-1.1之间，就可以不使用校正因子计算，如果不在这个范围之内，就需要使用校正因子或使用外标法。