主题：【资料】－影响微波消解和微波萃取的因素

在密闭微波装置中，消解和萃取温度可由温度传感器得到，通过与温度传感器相连的计算机可以设置俏解的温度。1986年Kingston和Jassie提出了密闭系统中微波消解功率、消解时间、消解温度、样品质量之间的关系式，可以估算消解容器内的温度。

式中，P表示样品的吸收功率（W）；K=4.184j/cal；Cp表示试剂的热容[cal/(g•℃)]；m表示样品的质量（g）； 表示微波加热的最终温度与初始温度之差（℃）；t为消解时问(℃)。
    这一关系式的提出对设计微波消解样品的方案有很大的指导作用。元素总量的测定可以在密闭系统中采用较高的温度加速消解过程.但有机金属化合物的形态分析和易浑发化合物的分析必须严格控制微波消解的温度，以保持化合物的初始形态，提高萃取回收率。
   
三、消解和苹取功率及时间的影响
    在敞口微波装置中，将萃取功率从30W提高到90W时发现用二氯甲烷萃取土壤和沉积物中的多环芳烃类化合物的萃取效率不会提高；同样在萃取污水沉积物中的多氯联苯类化合物时也发现了相同的现象。在密闭微波装置中。萃取功率的选择应与所萃取的样品的数目有关，因为大部分的密闭微波装置可同时处理12个样品。
研究发现，在萃取功率足够高的情况下，萃取时间对萃取效率的影响不大。所以选择较高的萃取功率在尽可能短的时间内将待测样品消解完全，可以防止因消解时间过长引起消解容器内压力的升高。避免可能发生的爆炸危险。对于有机金属化合物的形态分析，应在不破坏化合物初始形态的条件下选择萃取功率和萃取时问。对于难萃取的样品循环多次进行微波辐射可将化合物原本地萃取出来。对于不同的元素，萃取功率也会有不同的影响。例如。镁的萃取与萃取功率无关.而铁的萃取与萃取功率密切相关。

四、样品基体的影晌
水具有较高的介电常数，能强烈吸收微波而使样品快速加热。所以样品中水的存在在某种程度上能促进微波萃取的进程。例如，异辛烷只能吸收少量微波。但水的存在能促进样品吸收微波；用甲苯定量萃取沉积物中的含氯杀虫剂也必须在10％水的存在下进行；用甲醉和丙酮-正己烷萃取土壤中的三嗪类化合物时，土壤的湿度对回收率没有影响，但用二氛甲烷萃取时，土壤中水的存在能极大地提高回收率。Letillier和Budzinski的研究表明，样品基体的湿度对多环芳烃回收率的影响与样品基体的组成和样品颗粒的大小有关：对于大颗粒样品.水的加入可提高多环芳烃的回收率；对于极细颗较的样品，水的加入对其回收率没有影响。
此外，样品中存在的能够吸收微波的物质如含铁物质或木炭会发弧光对萃取造成干扰。
样品颗粒的大小对消解程度也有很大彭响口样品颖粒越小，消解效率越高。为使样品具有代表性.通常情况下，样品颗粒一般小于150目。
在元素定量分析中.元素的萃取回收率与样品的种类有很大关系。在消解果树叶子时，铁的回收率较低归因于叶子中硅锰矿的存在；而钡的低回收率则与叶子中的含硫化合物有很大关系，含硫化合物转变成硫酸盐后使钡沉淀。

来源：《环境样品前处理技术》

其实,我觉得以上因素都可以用人为因素来代替

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