主题：ICP-OES能分析卤素吗

能测，但是测定结果不理想！

谢谢各位的回复，ICP测试卤素还是不很合适的

原文由 shaweinan 发表:

原文由 espmarine 发表:
我看了很多文献,很少有人用ICP-OES来分析Cl、Br，尽管也可以做到ppm级别的检出限，但分析清洗时间长，在雾室里残留也比较大，记忆效应也比较大；并且Cl、Br是活泼元素，起发射强度受基体影响比较大，因此出的结果也很不理想， 通常Cl、Br是IC、XRF、ISE效果比较好！

某些仪器厂商利用ICP可以做Cl、Br，甚至把他称做卖点，这是一种极不科学的和误导消费者的做法！

　　比认较赞同此观点。

没有实践就没有发言权
恕我直言
楼上的两位对ICP测定卤素还是停留在想象里
等你们真正见到CIROS VISION测定卤素的效果
估计就不会在发表类似的言论了
欢迎你们来我的实验室参观演示
我会让你们看到50个ppb的溴会有一个多么好的峰
误导消费者?
真是笑话了
作为科研工作者
下次在表明自己态度的时候
希望你们自己心里先做到有数
卤素为什么对于传统ICP来讲属于弱项
主要原因来自于紫外区的影响
中阶梯光路系统中的石英光学元件以及空气中的氧
会对紫外线造成强烈的吸收
这是传统ICP无法测定卤素的根本原因
就是因为溴与氯的最灵敏线全部集中在远紫外区
谁能准确测定120~165这个区间
谁就能具有准确测定卤素的能力

对于"分析清洗时间长，在雾室里残留也比较大，记忆效应也比较大；并且Cl、Br是活泼元素"

这句话才是真正的误导使用者!
最简单的比喻
家里吃饭洗的盘子
难洗的原因其实不是油
而是食盐吗？
难道洗洁精主要的作用是为了快速洗掉盘子上的NaCl
那以后家里作饭放盐大家一定要小心了

修改了一下表达方式，无数人认为我说的是实话，我倒……

受益非浅,非常感谢也很赞同这种观点

请问一下,ICP分析金属元素(如铁、铜、钾、钠和一些重金属）的检出限是多少？

原文由 cavelong 发表:
对于"分析清洗时间长，在雾室里残留也比较大，记忆效应也比较大；并且Cl、Br是活泼元素"

这句话才是真正的误导使用者!
最简单的比喻
家里吃饭洗的盘子
难洗的原因其实不是油
而是食盐
洗洁精主要的作用是为了快速洗掉盘子上的NaCl
以后家里作饭放盐大家一定要小心了

真的吗？好像很难接受，NaCl会溶在水里，怎么难洗掉？不过我真没调查过

原文由 espmarine 发表:
　　我看了很多文献，很少有人用ICP-OES来分析Cl、Br，尽管也可以做到ppm级别的检出限，但分析清洗时间长，在雾室里残留也比较大，记忆效应也比较大；并且Cl、Br是活泼元素，起发射强度受基体影响比较大，因此出的结果也很不理想，通常Cl、Br是IC、XRF、ISE效果比较好！
　　某些仪器厂商利用ICP可以做Cl、Br，甚至把他称做卖点，这是一种极不科学的和误导消费者的做法！

原文由 shaweinan 发表:
　　比认较赞同此观点。

原文由 cavelong 发表:
没有实践就没有发言权
恕我直言
楼上的两位对ICP测定卤素还是停留在想象里
等你们真正见到CIROS VISION测定卤素的效果
估计就不会在发表类似的言论了
欢迎你们来我的实验室参观演示
我会让你们看到50个ppb的溴会有一个多么好的峰
误导消费者?
真是笑话了
作为科研工作者
下次在表明自己态度的时候
希望你们自己心里先做到有数
卤素为什么对于传统ICP来讲属于弱项
主要原因来自于紫外区的影响
中阶梯光路系统中的石英光学元件以及空气中的氧
会对紫外线造成强烈的吸收
这是传统ICP无法测定卤素的根本原因
就是因为溴与氯的最灵敏线全部集中在远紫外区
谁能准确测定120~165这个区间
谁就能具有准确测定卤素的能力

　　有话可以好好说，没有必要激动。你说德国斯派克的Ciros Vision 等离子体发射光谱仪测50ppb的Br就可以得到很好的谱峰，那你可以将其峰形图发上来，我想这里有很多人都不了解斯派克的仪器，与此同时最好将F、Cl、Br、I的检出限也发出来。
　　不过有个问题还需要说明一下，你说卤素对于传统ICP来讲属于弱项的主要原因来自于紫外区的影响，在这一点上我想问一下，ICP在七十年代就发展起来了，至于中阶梯光路系统只是在固态成像检测器进入商品化仪器后才比较广泛地用在全谱直读的ICP光谱仪中，以前则大多用的是进行一维色散的分光系统，也就是说不用辅助色散元件——棱镜，这样也就不存在石英光学元件对紫外光的吸收问题，此外，光路中的空气可以通过抽真空或通入惰性气体的方式进行除去，可见要测定120~165nm范围的光也并不是非常难以做到的事，如果在上世纪八、九十年代，ICP发射光谱就能很好地测定卤素的话，那到今日为什么还会有那么多人认为F、Cl不好测呢？
　　实际上用ICP发射光谱法对于卤素的测定不只是对光信号的检测问题，还有ICP光源的对卤素元素的激发问题，这就是为什么卤素的谱线波长都很短的原因。

首先对我上面所说的话让您反感表示歉意
我主要是对一些做仪器的人
在自己都一无所知的情况下
凭想象作出自己的结论
实在不是一个扎实的科研人员应该做的事情

在这里我想重申一下，ICP做卤素为什么先前这么难！
传统ICP测定卤素的最灵敏线主要是以下几条
Br  154.06    
Cl  134.72        
Cl  135.16   
这个范围是集中在了120nm~165nm之间
并不是简单的说仪器只要抽取真空或者说是光室充满惰性气体就可以解决卤素检测问题
这个是问题的关键
象您所提到的七八十年代也是一维色散系统，为什么不能测定卤素
原因就在于此
首先多道光量计用的是一块凹面光栅进行一维的色散
仅此而已
它无法覆盖到120～800nm的范围

另外您所说的“要测定120~165nm范围的光也并不是非常难以做到的事”
我手上的这台CIROS VISION要达到这个区间，用的是两块氟化钙的全息原光栅，分别负责覆盖一个区域,从而达到120nm~165nm
众所周知，一块光栅刻线约密，其分光效果越好，但是其覆盖的范围就越窄
而光栅如果过多，到达检测器的光学强度又会有所影响

[red]达到光学强度，分光效果以及覆盖范围的最佳平衡点，我个人认为是一维色散光谱设计理念。[red/]

七八十年代的设计远不是这个要求，那是的理念无非就是进行多元素的分析而已，连普图都不能扫，更谈不上进一步的要求。
至于您所说的棱镜以及CCD组成的中阶梯光学系统，我个人认为其发展了这么多年，设计已经达到了它应有的水平，综观这几年的改进，光学系统已经没有太大的变化，[red]设计理念我个人认为是在寻找仪器大小与仪器能达到的最大分辨率之间的一个平衡[red/]，热电的6000系列就是一个非常典型的例子，PE从3000到5300之间的N多个型号，光学系统几乎没有变化，2100甚至和5300软件通用也是非常典型的例子，瓦里安最完美的型号竟然会是90年代的PRO，近十年包括现在出的700系列至今无法超越PRO也是非常典型的例子。
说远了说远了
对于ICP发展的这么多年，为什么卤素测定一直没有实际应用起来
并不是说卤素不适合测定
实在是这么多年来仪器的发展道路就从来没有考虑过这个领域

补充一下：
中阶梯之前出现的ICP，的确没有出现棱镜
因而不存在紫外线的吸收
不过要想通过光栅在一维色散的光路中覆盖120～800nm处，并不是简单的覆盖组合问题，它涉及到综合方面方面，比如成本，光学强度，检测器。
那是的主要思考范围已经不是这个方向，那是连普图都没有办法扫描。
因此方向最后转向了单道扫扫描
而单道扫描又不能做多元素同时检测
因此当时的情况最迫切的需要不是一个覆盖120～800nm处的仪器
而是一个能够在分析速度以及多元素分析，准确度方面达到一个平衡的仪器
在此基础上
才有可能会有人去考虑您所提到的疑问
即既然“可见要测定120~165nm范围的光也并不是非常难以做到的事”，为什么就没有人去做呢！
而当时中阶梯光栅的仪器出来以后，解决了困扰人们多年的这些矛盾
却有恰恰带来了120～800nm的缺点。

其实卤素并不象您所想象的那样，CIROS VISION对卤素的理论检测值我给您列一下

检出限对比 (µg/L)
新/无干扰谱线  (ICP-CCD)                传统选择谱线
Br  154.065      9                           无法测量！
Cl  134.724      19                       Cl 725.67    100000
Cl  135.165      50
I  142.549      13                          ?
虽然实际上样品中很难达到，但是起码溴我做到了50ppb！