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主题：【求助】ECD分析666滴滴涕，重现性太差，求解

浏览0 回复12 电梯直达
尼古丁飞扬
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发表于：2014/11/06 16:52:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续两次进样，随保留时间的增加，组分的误差逐渐增大
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2014/11/6 17:25:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT是非常容易和仪器衬管、分流管路等零件发生污染的。
666稍微好那么一点点吧，但是也会污染。
从而导致吸附等，
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雨木霖
mickeylin
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2014/11/6 17:27:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间两个DDT的分离度不是太好，
可以试试12-18分钟时候的升温速率更慢一些，调整到那俩DDT分离的更好。

另外。。。要想获得足够好的重复性，还建议整个自动进样器
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qqqid
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2014/11/6 19:49:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次进样是有偶然性的，你多进几次样看精密度。
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尼古丁飞扬
v2684768
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2014/11/6 22:16:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是手动进样造成的。我用的是se54做的，分离是没1701的效果好，我连续做过6次 rsd最小的也在12%，高的25%，衬管也换了，柱子头也去了，不知道是不是分流太大了的原因，或是气化温度不够，造成分流歧视
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wajer
anwiner
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2014/11/7 14:34:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666，ddt还是蛮容易做的
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安平
byron1111
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2014/11/7 16:32:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下色谱柱看看。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/11/7 21:28:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱受污染，衬管与进样垫换新的，分流比为20：1试试。用自动进样器RSD＜3%.
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尼古丁飞扬
v2684768
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2014/11/7 21:35:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经联系仪器厂家，下周寄回更换成fid，做其他要求不高的项目，国产仪器做残留确实有点力不从心。重新购置一台安捷伦的做
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安平
byron1111
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2014/11/8 10:47:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手工进样，也应该能接近3%的RS。
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安平
byron1111
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2014/11/8 10:48:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应当首先去解决RSD偏大的问题，然后在考虑RSD随保留时间的变化。
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