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主题：【第七届原创】ICP-OES分析沉积岩中的金属元素含量

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abcpgf
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发表于：2014/11/07 23:36:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-OES分析沉积岩中的金属元素含量



1.引言

先来了解一个地质名字--沉积岩（Sedimentary Rock) ：又称为水成岩，是三种组成地 球岩石圈的主要岩石之一（另外两种是岩浆岩和变质岩）。是在地表不太深的地方，将其他岩石的风化产物和一些火山喷发物，经过水流或冰川的搬运、沉积、成岩作用形成的岩石。在地球地表，有70%的岩石是沉积岩，但如果从地球表面到16公里深的整个岩石圈算，沉积岩只占5%。沉积岩主要包括有石灰岩、砂岩、页岩等。沉积岩中所含有的矿产，占全部世界矿产蕴藏量的80%。本文通过一次消解，用耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）分析其中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Mn，Ni、V、Cu、Ga、Zn、Ba、Cd、Cr等元素的含量，为考古及地质找矿提供基础数据。

2.方法摘要

样品经硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸消解后，用ICP-OES在各元素的特征谱线和特定的条件下分析样品溶液中的金属元素含量。通过用有证标准物质实验，准确度和精密度都可以达到地质规范要求。

3.仪器及设备

3.1 Varian735ES ICP-OES（带CETAC自动进样器、Labtech冷却水循环机）



3.2 Sartorius微量电子天平（感量0.1mg）



3.3 Valex电热炉（带温控）



3.4 自制混匀器



3.5瓶顶移液器



3.6 teflon 试管（带试管架）



3.7 计时器

4.试剂

4.1 硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸均为分析纯；

4.2 50%盐酸溶液（V/V);

4.3 混合标准溶液系列

4.4 去离子水（国标二级）

5.仪器条件

5.1 仪器参数



5.2 各元素分析条件如下：



5.3 环境条件

温度：20~30°C，湿度：30~80%

6.标准溶液配制

6.1 混合标准储备溶液



6.2 标准曲线系列配制

用单标移液管分别取储备标准溶液STD1，STD2，STD3各0ml，10ml，20,30ml,40ml用20%王水定容至1000ml，摇匀备用，编号为0，1,2,3,4.

7.样品消解

称取0.500g（样品经105°C烘样2小时）样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加约1ml去离子水润湿后，加硝酸3ml摇匀，高氯酸1ml，加氢氟酸3m l，置电热板上低温缓慢加热至近干，加人盐酸15ml，继续加热至溶液透明，冷却后，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸（6.7）的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；取部分样品送ICP-OES分析。

8.样品分析及计算

8.1 打开抽风、冷水机、氩气，点火；并设定仪器参数和标准曲线系列

8.2 仪器稳定后，依次进0、1、2、3、4，仪器自动作出工作曲线；

8.3 将样品溶液置于自动进样器托盘内相应位置，进样测试；

8.4 计算

元素含量用下式计算:



式中:M— 元素的百分含量，%;
C- 测 得 样 品溶液元素含量，mg/L;
V 测 定 溶 液的体积，mL;
K— 样 品 溶 液稀释的倍数;
m— 样 品 的 质量，go



10.结果与讨论

10.1 准确度实验数据





10.2 精密度实验数据





准确度和精密度完全符合国家标准有关沉积岩金属含量分析的质量要求。（见附件）

小结：

通过有证标准物质验证，用本文的消解和仪器条件完全可以满足沉积岩矿物中金属含量的测定，本方法已经成功分析样品10万件。
附件：
SYT 6404-1999; 沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法.pdf
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2014/11/10 19:30:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。
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999youran
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2014/11/11 8:34:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样挺大气的，看来样品量不少啊
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abcpgf
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2014/11/11 11:12:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。


这个是6个架子的可以放240个样品。
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abcpgf
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2014/11/11 11:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
自动进样挺大气的，看来样品量不少啊


样品量还好吧。
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十未寒
v2668363
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2014/11/11 16:09:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加盐酸之前不需要蒸干白烟冒尽吗？
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tang566
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2014/11/11 17:16:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。


这个是6个架子的可以放240个样品。


可以看出，你们的样品量大。
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abcpgf
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2014/11/11 23:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十未寒(v2668363) 发表:
加盐酸之前不需要蒸干白烟冒尽吗？


需要的，近干。
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abcpgf
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2014/11/13 11:29:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。


这个是6个架子的可以放240个样品。


可以看出，你们的样品量大。


其实，价格跟CETAC的差不多，但是做工人家的就是看着舒服。
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abcpgf
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2014/11/13 11:37:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。


这个是6个架子的可以放240个样品。


可以看出，你们的样品量大。


今年不行。
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守一
andrew-zhang
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2014/11/16 16:14:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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abcpgf老师配的是个超多位的自动进样器，挺霸气。


这个是6个架子的可以放240个样品。


好大个，这个要十几万吗？怎么不是配安捷伦的SPS3
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