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主题：【求助】请教甜蜜素样品处理的问题

浏览0 回复8 电梯直达
wzg0912
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发表于：2006/09/12 20:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若按照国标的处理方法，液体试样先除酒精，再用40g/L的NaOH溶液调至碱性，再称样，那这样的话样重还有什么意义，这样出的结果就是样品损耗后的甜蜜素含量，这好象不是我们要的结果了吧。今天用老酒（黄酒）试了一下，酒精含量14%左右的老酒（20g大约含2.8g酒精），20g左右老酒需要2ml左右40g/L的NaOH溶液，前后质量还是差了一点，这样粗略的处理方法能否达到定量的目的？
还有个问题，冰浴起到什么样的作用？是环己基氨基磺酸钠跟亚硝酸钠反应的条件？如果是它们的反应是在低温条件下进行的话，那振荡80次的目的又是什么？萃取？
最后一个问题，环己醇亚硝酸酯的物理化学性质是什么？前面几个问题希望大家共同探讨一下，高手可别在藏来，出来发表一下高见。先谢了。
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2006/9/13 15:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人？大家都站出来共同探讨一下嘛
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nhjkzx
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2006/9/13 16:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除酒精对样品的质量肯定会产生影响,但标准就是这么定的,别去管它.为了减少影响,应该用浓一点的氢氧化钠(饱和).冰浴的作用是降低反应温度，因为反应产物很容易挥发，最好将样品和试剂都先预冷。震摇的目的是萃取.
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香帅
wengqx
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2006/9/13 17:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你搞错了，正确的做法是先称样，再去乙醇，再加碱的，这样就不会影响到检测结果了。

反应条件的冰浴一定要保证，最好是在冰水里面加一些氯化钠，使其温度更低至零下。试验的成功与否就看这一步了。

用正己烷萃取，只是为了将衍生后的亚硝酸酯提取到有机相。

至于亚硝酸酯的性质，个人觉得没有必要搞的那么清楚。要明白的是，甜蜜素本为钠盐，GC是无法汽化的，只能是将其转化成低沸点的酯类，才能进行测定。
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xtulyz
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2006/9/14 15:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先取样，酒精含量高的样品调至碱性，有利于除乙醇，因为反应产物极易溶于乙醇，有利于后面正己烷提取产物。
冰水浴是因为该反应是放热反应，低温有利于反应进行且降低副产物的生成。
振摇是为了萃取。
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shell117
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2006/9/23 20:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度对环己基氨基磺酸钠的反应影响很大的，一定要一直在冰浴处理样品，而且处理完后的溶液也要放在冰浴中，否则，随着温度的升高会有一个杂峰（跟在样品峰后）也会增加的
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hunt422802
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2006/10/8 17:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,GB/T 5009.97-2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定不适合酒类,下了个文件说明的.
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522655021
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2007/1/5 22:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想用高效液相法检测甜蜜素,但效果不好有人能帮忙吗?
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wshdkg
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2011/8/2 21:37:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (wengqx) 发表:
你搞错了，正确的做法是先称样，再去乙醇，再加碱的，这样就不会影响到检测结果了。

反应条件的冰浴一定要保证，最好是在冰水里面加一些氯化钠，使其温度更低至零下。试验的成功与否就看这一步了。

用正己烷萃取，只是为了将衍生后的亚硝酸酯提取到有机相。

至于亚硝酸酯的性质，个人觉得没有必要搞的那么清楚。要明白的是，甜蜜素本为钠盐，GC是无法汽化的，只能是将其转化成低沸点的酯类，才能进行测定。

氯化钠不是加在冰水中的吧！
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