主题：【第七届原创】电热板在滴定锰矿石中锰含量的应用

高温耐腐蚀的石墨电热板

1.仪器介绍



石墨电热板：采用创新技术，具有升温快速、程序控制、消解完全、高效方便等优点，适用于食品、医药、农业、林业、环保、疾控、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石、生物组织等样品消解处理。　　加热均匀-加热体选用导热性能优越的等静压高纯石墨，保证加热面板各点的温度均匀性。　　控温精确-PID参数自检，可自动调节加热速率，控温精度±0.1℃，单点温度波动度±2.0℃。　　节能高效-采用独特的加热保温方式，比同类产品节能20%以上。　　防腐设计-石墨导热材料，表面无惧强酸强碱腐蚀。连接部件采用防腐材料，机箱作防腐喷塑处理，可抵抗恶劣的腐蚀性环境。机箱孔涂覆高温防腐材料。　　分体设计-主机箱和控制器为分体式，控制部分通过数据线置于橱窗外，避免腐蚀电子元器件。　　温度修正-采用温度参数修正设计，温度探头精确检测温度变化，并可修正显示样品反应温度，实现所见即所测（温度控制仪面板显示为实际样品反应温度）。　　加热面板选用高纯石墨，可以抗温一千多度；防酸碱耐腐蚀，易清洁；升温速度快，温度均匀，采用特殊工艺制作，克服普通电热板因长时间连续工作而易损坏的弊端，产品加热面积大，能同时处理多个样品，各加热点均匀，且升温速度快 。
　　性能优势　　分体式加热，操作人员更安全　　石墨面板，加热温度更均匀　　陶瓷纤维加热盘，保温效果更好　　电阻丝接头特殊处理，不会中断，仪器更耐用　　无触点、超温报警、断偶报警　　石墨电热板特点：采用特殊工艺制作，克服普通电热板因长时间连续工作电阻丝易断或易损坏的弊端。　　产品加热面积大，能同时处理多个样品，各加热点均匀，且升温速度快，PID精确数显控温，可连续工作48小时以上，耐高温，耐腐蚀，易清洁

2.仪器完整图片

　　产品型号输入功率控温范围温度稳定度面板材质重量显示方式控温方式机箱尺寸DL-04  4000W  室温~450℃  ±2.0℃等静压石墨  30KG  数码暗示  PID  620*400*120


3.仪器校准

4.仪器使用

1.方法原理：

试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。

2.适用范围：

适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围8.00%~~60.00%

3.试剂：

以下试剂均为分析纯（除非另有说明），分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。

3.1      磷酸（ρ=1.70g/ml）；

3.2      硝酸（ ρ=1.42g/ml）；

3.3      盐酸    (ρ=1.19g/ml )；

3.4      高氯酸（ρ=1.67g/ml）；

3.5        硫酸  （V/V)：  （  1+4    ）；

3.6    硫酸（V/V):（  5+95  ）；

3.7      重铬酸钾标准溶液（ 0.0400 mol/L ）：称取1.9615 g基准重铬酸钾（预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250ml的烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8      硫酸亚铁铵标准滴定溶液

3.8.1配制：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，混匀。

3.8.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2（硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度）单位为克每毫升（g/ml）：

式中：

      C---重铬酸钾标准溶液的浓度, mol/L;

      25.00---移取的重铬酸钾标准溶液体积，ml；

      54.94---锰的摩尔质量，g/mol；

      V1---滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

      V2---滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

3.8.3      空白值的测定：移取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取10.00ml重铬酸钾标准溶液于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，其两次滴定体积之差即为空白值。

3.9      N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2.0g/l）：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100ml，混匀。

4.设备

电子天平

电热板

锥形瓶



酸式滴定管（带滴定架）

5.样品处理及滴定：

5.1      称取已干燥的试样0.20g，精确至0.0001g。

5.2      将试样置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动使试样分散开。

5.3      加入5.0ml浓盐酸，20.0ml磷酸，加热溶解。

5.4      趁热加入3~5ml的浓硝酸，破坏碳及有机物，加热至冒轻微的磷酸白色烟雾，取下稍冷，加入2.0ml高氯酸，加热至溶液液面平静，使二价锰氧化完全，取下。

注意事项：（1）溶解样品时电热板温度不宜过高或过低，过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解，导致结果偏低，过低时则试样消解不完全。

（2）消解过程中要随时观察锥形瓶内发生的实验现象。

5.5  冷却至70°C左右，加50ml水，充分摇动锥形瓶，使盐类溶解，流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴定至溶液呈亮黄色，即为终点。

注意事项：在滴定过程中要不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，反应完全。

5.6    随同试样做空白试验，滴定时按4.7.3进行，但不加硫酸和磷酸。

6 结果计算：

按下式计算试样中的锰含量：

式中：

              V3------滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;

              V4----滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

          ρ2-----滴定度，g/ml;

              m-----试样重量，g；

7.回收率数据：

（其中GBW07262，GBW07263，GBW07264，GBW07265为国家标准物质。）









8 结果与讨论：

8.1 回收率结果为98.36%~100.82%,可以满足锰矿石滴定分析的要求；

8.2 样品需要做湿存水含量测定，结果计算公式要乘以系数100/（100-A）；

8.3 当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备；溶液配制及样品消解必须在通风橱内进行；

8.4 实验中观察到的异常现象要记录下来。

8.5 两次平行试验结果偏差RSD》2，要重做。

5.仪器维护

6.总结

防酸碱耐腐蚀，易清洁；升温速度快，温度均匀，采用特殊工艺制作，克服普通电热板因长时间连续工作而易损坏的弊端，产品加热面积大，能同时处理多个样品，现在已经用于实验室矿物化学分析样品如铁矿石、锰矿石、铅精矿、铜精矿、钼精矿等的前处理，效果很好。