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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】HP-5MS老化时间问题

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m2961982

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发表于：2014/11/22 20:46:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱，未接质谱老化大约6小时，今天接上质谱后程升发现基本不平稳，还有很多很多碎片，第二针就好很多，但还是有一些，老化多久才好？上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2014/11/22 20:53:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再走走程序升温老化几次。

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2014/11/22 20:56:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由jimzhu发表：再走走程序升温老化几次。

今天着急做样品，就先做样了，后天上班再去老化。MS柱需要老化这么久么

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雾非雾

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2014/11/22 21:23:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m2961982(m2961982) 发表:
昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱，未接质谱老化大约6小时，今天接上质谱后程升发现基本不平稳，还有很多很多碎片，第二针就好很多，但还是有一些，老化多久才好？上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了

缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右，重复2-3次。

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symmacros

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2014/11/22 22:09:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m2961982(m2961982) 发表:
原文由jimzhu发表：再走走程序升温老化几次。
今天着急做样品，就先做样了，后天上班再去老化。MS柱需要老化这么久么

再走走程序升温一两次看看。

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2014/11/23 7:30:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由mcds发表：
原文由 m2961982(m2961982) 发表:
昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱，未接质谱老化大约6小时，今天接上质谱后程升发现基本不平稳，还有很多很多碎片，第二针就好很多，但还是有一些，老化多久才好？上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了

缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右，重复2-3次。

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2014/11/23 7:50:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦建议：程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。
无论何种方式。载气必须充足

你的样品一般是要280℃，有时会更高。你就在50-280或300度再走1-2次。

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m2961982

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2014/11/23 7:56:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由jimzhu发表：安捷伦建议：程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。
无论何种方式。载气必须充足

你的样品一般是要280℃，有时会更高。你就在50-280或300度再走1-2次。

那看来下次有新色谱还是在多一点时间老化，这次是第一次老化质谱柱子，积累了经验

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千层峰

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2014/11/24 9:48:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化的后阶段，可以再280和300度下保持更长的时间。

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ruan651209

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2014/11/24 9:57:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m2961982(m2961982) 发表:

缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右，重复2-3次。

我是50℃（4min），以5℃/min升至250℃(10min)，再以5℃/min升至280(20min)，再以5℃/min升至310℃(15min)。反复一次。后再50℃(4min)，以3℃/min升至280℃(10min)，再以3℃/min升至300℃(20min)。我做的样品一般是要280℃，有时会更高

这个在高温驻留时间太少。

俺平常就是50度，2分；150度，2分，250度，2　分，320度2小时。

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