@wccd 为我的“老伙伴”做一次系统的体检

前言：我的“老伙伴”--TAS-990AFG型原子吸收分光光度计，由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。通过对TAS-990AFG型原子吸收分光光度计的体检，保证其能符合检测要求，检验结果数据准确，以满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
先来张靓照吧，

一、主要依据参考文件

中华人民共和国国家标准原子吸收分光光度计（GB/T21187-2007）

中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计（JJG694-2010）

原子吸收测量用校准溶液的制备方法（JB/T 9355-1999）

下图为强制检定证书：

二、硬件确认与检查

三、TAS-990型原子吸收分光光度计主要技术参数确认

四、检查项目及具体方法

4.11波长准确度与重复性

试验工具：空心阴极灯：汞

波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，分别对汞253.7nm、546.1nm、871.6nm三条谱线逐一进行单向扫描，从谱图上读取并记录最高峰点的波长示值作为测量值，按下述公式计算波长准确度与重复性。

a) 波长准确度按照下式计算：

4.2分辨率

试验工具：空心阴极灯：锰

测试程序：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm，锰灯调节光电倍增管高压,使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线。

合格标准：应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%

4.3基线稳定性

试验工具：空心阴极灯：铜

测试程序：静态基线稳定性,光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,按以下步骤测量：

a)单光束仪器与铜灯同时预热30 min，用"瞬时"测量方式，或时间常数不大于0.5 s，铜电流为3mA，测定324.7 nm谱线的稳定性，即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值)。

b)点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10 min后在吸喷去离子水的状况下，重复a)的测量，30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求。

合格标准：基线漂移在30min内不应大于0.005Abs

基线最大瞬间噪声在30min内不应大于0.005Abs

4.4重复性与灵敏度

4.4.1试验工具：a)空心阴极灯：铜

b)标准溶液：铜质量浓度2.0μg/ml+0.5%（体积分数）硝酸水溶液、铜质量浓度20ng/ml+0.5%（体积分数）硝酸标准溶液。

c) 空白溶液：0.5%硝酸水溶液

d）无油空压机或钢瓶空气

e）纯度≥99.99%的分析用钢瓶乙炔气体

f）纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气

g）自动进样器或微量移液管

h）冷却水

4..4.2试验程序：

4.4.2.1.火焰法

选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对铜质量浓度2.0μg/ml+0.5%（体积分数）硝酸水溶液继续进行7次吸光度测量，取平均值。两值之差即为灵敏度。计算标准偏差、相对标准偏差即为重复性。

4.4.2.2.石墨炉法

选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，用空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对铜质量浓度20ng/ml+0.5%（体积分数）硝酸标准溶液，进样量为10μL，连续进行7次吸光度测量，取平均值。两值之差即为灵敏度。计算标准偏差式（3）、相对标准偏差式（4）即为重复性。

合格标准：灵敏度铜质量浓度20 ng/ml，10μL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04 Abs

重复性铜元素测量的相对标准偏差不应大于4%

4.5检出限

4.5.1试验工具：a) 空心阴极灯：铜

b) 空白溶液：0.5%硝酸水溶液

c) 无油空压机或钢瓶空气

d）纯度≥99.99%的分析用钢瓶乙炔气体

e）纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气

f）自动进样器或微量移液管

g）冷却水

4.5.2试验程序：

4.5.2.1火焰法

将仪器各参数同4.4.2.1调至火焰最佳工作状态，用空白溶液连续进样7次测量吸光度，求出其标准偏差，根据4.4.2.1测量标准溶液吸光度平均值，求出检出限。

4.5.2.2石墨炉法测铜的检出限

将仪器各参数同4.4.2.2调至石墨炉最佳工作状态，用空白溶液连续进样7次测量吸光度，求出其标准偏差，根据4.4.2.2测量标准溶液吸光度平均值，求出检出限。

4.6 吸光度误差

4.6.1试验工具：a)空心阴极灯：汞

b)可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透过率示值标定误差不大于0.5%

4.6.2测试程序：在汞546.1nm谱线处，仪器基线调零，用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片，垂直光轴插入光路，检测吸光度误差。

4.6.3合格标准：不应超过透过率标定值对应吸光度的±2%

4.7 背景校正能力

4.7.1试验工具：a) 空心阴极灯：镉Cd

b) 氯化钠溶液：溶液浓度为5.0 mg/ml,必要时可稀释

c) 紫外区中性滤光片：228.8 nm波长处透过率T=10%（吸光度值=1Abs）

d）纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气

e）自动进样器或微量移液管

f）冷却水

4.7.2 测试程序：

47.2.1火焰法

将仪器参数调到火焰法测镉的最佳状态，在228.8 nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后将中性滤光片插入光路，读下吸光度A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再把中性滤光片插入光路，读下吸光度A2。计算A1/ A2值。

合格标准：在背景吸收值接近1Abs时，背景校正能力不应小于30倍。

4.7.2.2石墨炉法

将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管加一定量的氯化钠溶液，使产生A1左右的吸收信号，读下吸光度A1，再用有背景校正方式测量，加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。计算A1/ A2值。

合格标准：在背景吸收值接近1Abs时，背景校正能力不应小于60倍。

4.8狭缝换挡误差

4.8.1试验工具：a) 空心阴极灯：铜Cu

4.8.2测试程序：在0.2nm光谱带宽档，对铜324.8nm波长谱线进行单向3测量。改变光谱带宽档，对每档光谱带宽用同样方式测量3次，计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差。

4.8.3合格标准：狭缝换挡所引起的波长误差不应大于0.3nm

4.2.9样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定

4.2.9.1测试程序：将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）

将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量V，并计算：