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主题：【求助】测甲醛检出下限和检出限

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发表于：2014/11/27 16:46:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用GB/T18204.26-2000酚试剂分光光度法检测甲醛，采样体积10L，吸收液5ml。

标准的测量范围是0.01-0.15mg/m3，检出下限是0.056ug甲醛。

我想问的是①最低检出浓度是多少，0.01还是0.0056，②是怎样算的，还是直接从测量范围得出

③最低检出浓度与吸收液和采样体积有关吗
推荐答案：黑魔导回复于2014/11/28


事实上楼上的回答都不是很正确。一般最好不要用测定范围来作为检出限，检出下限也不是检出限。简单理解一下，检出限是定性限，检出下限是定量限。但是由于国内诸多发布标准机构单位的不统一，所以，我们有时也会不得以用检出下限来作为检出限。你应该有时间的话，自己去做一个检出限。这个案例里，实在没时间的话，就用0.056作为检出限，检出浓度可以用0.056除以你的采样体积来定，如果你采样10L的话，可以定为0.006mg/m3，一般检出限有效位数不超过2位，并且只进不舍
补充答案：

老兵回复于2014/11/27

①最低检出浓度是0.01，即检出限；②检出限是0.01的吸光度除以斜率后再除以取样体积后折算为mg/m3，而检出下限是检出限的4倍；③最低检出浓度与方法的灵敏度（通常是校准曲线的斜率）和采样体积有关。

wfuse001回复于2014/11/28

其实，分光光度法的方法检出限（LOD），实际上每次都需要自己手动做，11次空白的测定结果的标准差，除以标准曲线的斜率，这样得到的方法检出限每次都是不同的。国标给出的是一个在研制国标时候的多家单位测定出的方法检出限的平均值。
    测定下限其实就是定量限（LOQ），是指能准确定量测定的待测物质的最低浓度值，和检出限不是一个概念。在实际操作中，一般确定为检出限的3-10倍。按照前面的检出限的测定方法来看，定量限（LOQ）也就是测定下限，每次测定也是不同的。
    虽然上述说了LOD和LOQ的测定方法，但是，由于实际操作中，不容易每次都去这么繁琐的测定这两个值，一般都直接取国标的值来直接应用，这样对操作者自身也是一种保护。免得出具结果中，万一操作过程中哪一步有点问题，得到的检出限有误，会造成结果的错误，从而对操作者自身带来很不好的影响。

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2014/11/27 20:30:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①最低检出浓度是0.01，即检出限；②检出限是0.01的吸光度除以斜率后再除以取样体积后折算为mg/m3，而检出下限是检出限的4倍；③最低检出浓度与方法的灵敏度（通常是校准曲线的斜率）和采样体积有关。
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2014/11/28 0:28:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.056是方法检出限，0.01是指最后的检出浓度的测定范围的下限，也就是最低检测浓度。可以理解为0.01mg/m3是定量下限。
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2014/11/28 9:21:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜夜夜夜夜(v2860813) 发表:
用GB/T18204.26-2000酚试剂分光光度法检测甲醛，采样体积10L，吸收液5ml。

标准的测量范围是0.01-0.15mg/m3，检出下限是0.056ug甲醛。

我想问的是①最低检出浓度是多少，0.01还是0.0056，②是怎样算的，还是直接从测量范围得出

③最低检出浓度与吸收液和采样体积有关吗


事实上楼上的回答都不是很正确。一般最好不要用测定范围来作为检出限，检出下限也不是检出限。简单理解一下，检出限是定性限，检出下限是定量限。但是由于国内诸多发布标准机构单位的不统一，所以，我们有时也会不得以用检出下限来作为检出限。你应该有时间的话，自己去做一个检出限。这个案例里，实在没时间的话，就用0.056作为检出限，检出浓度可以用0.056除以你的采样体积来定，如果你采样10L的话，可以定为0.006mg/m3，一般检出限有效位数不超过2位，并且只进不舍
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夜夜夜夜夜
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2014/11/28 11:56:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
①最低检出浓度是0.01，即检出限；②检出限是0.01的吸光度除以斜率后再除以取样体积后折算为mg/m3，而检出下限是检出限的4倍；③最低检出浓度与方法的灵敏度（通常是校准曲线的斜率）和采样体积有关。


GB18204.26中说这方法的灵敏度是2.8微克/吸光度，采样体积是10L，怎样算出他的最低检出浓度呢？
附件：
GBT18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法.pdf
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2014/11/28 12:59:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，分光光度法的方法检出限（LOD），实际上每次都需要自己手动做，11次空白的测定结果的标准差，除以标准曲线的斜率，这样得到的方法检出限每次都是不同的。国标给出的是一个在研制国标时候的多家单位测定出的方法检出限的平均值。
    测定下限其实就是定量限（LOQ），是指能准确定量测定的待测物质的最低浓度值，和检出限不是一个概念。在实际操作中，一般确定为检出限的3-10倍。按照前面的检出限的测定方法来看，定量限（LOQ）也就是测定下限，每次测定也是不同的。
    虽然上述说了LOD和LOQ的测定方法，但是，由于实际操作中，不容易每次都去这么繁琐的测定这两个值，一般都直接取国标的值来直接应用，这样对操作者自身也是一种保护。免得出具结果中，万一操作过程中哪一步有点问题，得到的检出限有误，会造成结果的错误，从而对操作者自身带来很不好的影响。
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2014/11/28 13:00:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面说的还有点问题，11次空白测定标准差的三倍，除以标准曲线的斜率，才是方法检出限，这是国标规定的测定方法。
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2014/11/28 15:32:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:

前面说的还有点问题，11次空白测定标准差的三倍，除以标准曲线的斜率，才是方法检出限，这是国标规定的测定方法。


是有点问题，根据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》规定：



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2014/11/28 15:33:31 Last edit by wangliqian
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2014/11/28 15:58:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜夜夜夜夜(v2860813) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
①最低检出浓度是0.01，即检出限；②检出限是0.01的吸光度除以斜率后再除以取样体积后折算为mg/m3，而检出下限是检出限的4倍；③最低检出浓度与方法的灵敏度（通常是校准曲线的斜率）和采样体积有关。


GB18204.26中说这方法的灵敏度是2.8微克/吸光度，采样体积是10L，怎样算出他的最低检出浓度呢？


这个标准给出的检出下限计算和用词不准确，且与方法灵敏度和可测浓度范围的下限存在逻辑上的错误。按HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》，用灵敏度2.8微克/吸光度来计算，得到的方法检出限应该是0.0028mg/m3，检出下限是0.01mg/m3（与GB18204.26可测浓度范围的下限一致），对于可测浓度范围的下限可以视为就是检出下限。
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黑魔导
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2014/11/29 10:08:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是关于检出限的争论啦，不要争论什么国际规定，168的，说白了168就是把epa、iupac、iso的几个东西翻译一下，罗列一下，在行动细则上根本没有做详细的介绍。我早就说过了，所谓的次数是应该根据自己对于不确定度的要求，来考虑确定自有度的，在确定自由度之后来确定你的量化方案，最终来确定次数的，根本不是说几次几次固定的。不过是说的11次还是7次，有想过是连续测定，还是分批测测定吗？还有是单独测定，还是比对测定？等等问题，如果没有就是没有依据的，因为在最终的不确定度评定中，极有可能遗漏分量。
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2014/12/8 12:40:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说得太好了！！！所有这些都离不开不确定度评定的计算，脱离测量不确定度的评定，空谈测定次数是没有意义的。
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