主题:【讨论】皮革芳香胺测定

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jiasheng
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原文由 w13976929414y(w13976929414y) 发表:

加标这一步的时机不对,你测试的是可分解芳香胺,在没经过连二还原之前,哪来的可分解芳香胺。


您好。

所以您的意思是在缓冲液这一步加标,然后无需加入连二亚硫酸钠溶液,待时间到了,过柱,浓缩然后就行吗?谢谢
jiasheng
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
24种都做你还真有空哦选择性的做不就好了2,4-二氨基苯甲醚是最不稳定的,你的目的不就是看下回收率么?CNAS现场评审让我做3个我都做的都头老大的,那次那老师提前叫我配好3个单标放那然后他来加标。你看下你混标的说明书有误差范围的,我反正没有用混标来做过回收率


您好,谢谢回复。

我也是刚刚学习,多谢指导。

我想请问一下,我用的硅藻土柱子是自己填装的,您认为这有什么要注意吗?

还有标准中要配制20%的氢氧化钠的甲醇溶液,可是我试了一下,好难溶解而且还是很浑浊?您是如何做的呢?
我买的是成品的柱子,没自己动手填过,浑浊用超声波超一下看看


我第一次称了2克氢氧化钠加入了10毫升甲醇,发现好难溶解,几乎不溶,我变倒掉了;

接着还是差不多;然后我就采用了超声,发现溶解的稍微好一点,但是依旧浑浊无法全部溶解。
我不是路人
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
样品还没还原,哪来的芳香胺物质?脱脂是不会影响的,脱脂只是为了更好还原。


您好,谢谢回复。

您的意思就是:假设皮革中存在大量的偶氮,正己烷的脱脂对于结果数据影响是微乎其微的吗?
就算有没分解怎么会损失呢?换句话说,假设正己烷脱脂会造成损失,那大概就没有偶氮检测这一项目了,大家正己烷泡个几天几夜还会超标?
千层峰
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w13976929414y
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加标这一步的时机不对,你测试的是可分解芳香胺,在没经过连二还原之前,哪来的可分解芳香胺。


您好。

所以您的意思是在缓冲液这一步加标,然后无需加入连二亚硫酸钠溶液,待时间到了,过柱,浓缩然后就行吗?谢谢


应该在过柱前加标。因为过柱前的操作都是为了将染料还原成芳香胺,这样你加标意义才是可分解芳香胺的回收率。若是你要控制染料到最终芳香胺总过程,那就应该加染料而不是芳香胺。
jiasheng
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
样品还没还原,哪来的芳香胺物质?脱脂是不会影响的,脱脂只是为了更好还原。


您好,谢谢回复。

您的意思就是:假设皮革中存在大量的偶氮,正己烷的脱脂对于结果数据影响是微乎其微的吗?
就算有没分解怎么会损失呢?换句话说,假设正己烷脱脂会造成损失,那大概就没有偶氮检测这一项目了,大家正己烷泡个几天几夜还会超标?


谢谢您的解答。

我想请问甲醇溶解氢氧化钠的问题,挺不好溶解,超声也是好不到哪去。
我不是路人
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
样品还没还原,哪来的芳香胺物质?脱脂是不会影响的,脱脂只是为了更好还原。


您好,谢谢回复。

您的意思就是:假设皮革中存在大量的偶氮,正己烷的脱脂对于结果数据影响是微乎其微的吗?
就算有没分解怎么会损失呢?换句话说,假设正己烷脱脂会造成损失,那大概就没有偶氮检测这一项目了,大家正己烷泡个几天几夜还会超标?


谢谢您的解答。

我想请问甲醇溶解氢氧化钠的问题,挺不好溶解,超声也是好不到哪去。
我们都是搅拌加超声,基本没什么问题,你换个牌子的甲醇看看?
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我想请问甲醇溶解氢氧化钠的问题,挺不好溶解,超声也是好不到哪去。我们都是搅拌加超声,基本没什么问题,你换个牌子的甲醇看看?

好的,谢谢。我去试试。

还行请问关于过柱子的时间过长或者过短会导致结果有较大的问题吗。

谢谢。
jiasheng
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你加标改成,0.5ml 40mg/L试试。


加大浓度,我明天去尝试。

可是我的测试结果是前面的几种都检测不到,特征离子几乎没反应。
jiasheng
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加标这一步的时机不对,你测试的是可分解芳香胺,在没经过连二还原之前,哪来的可分解芳香胺。


您好。

所以您的意思是在缓冲液这一步加标,然后无需加入连二亚硫酸钠溶液,待时间到了,过柱,浓缩然后就行吗?谢谢


应该在过柱前加标。因为过柱前的操作都是为了将染料还原成芳香胺,这样你加标意义才是可分解芳香胺的回收率。若是你要控制染料到最终芳香胺总过程,那就应该加染料而不是芳香胺。


您好。

我上面所讲的就是过柱子前加标的,只是强调了不加入连二亚硫酸钠。
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