主题:【讨论】皮革芳香胺测定

浏览0 回复41 电梯直达
马克思的战友
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加标要在加入保险粉溶液前一步加,模拟分解产生的芳香胺是否有损失。


您好,我认为如果单纯加标的话,应该不可以加入保险粉,因为会造成还原过度吧!


不会,胺类不能再被还原了。


好的,谢谢您的指点。

我想请教一下关于过硅藻土的一个问题:省略前面所有前处理步骤,直接与柱子中加入一定量的偶氮标液,然后用甲基叔丁基醚淋洗,然后浓缩定容分析,发现测出来的结果很不正常。请问过柱子这一块有什么注意事项吗?


反应液倒入硅藻土后要吸收15分钟后再用MTBE冲洗。结果怎么个不正常?
小鱼625
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小鱼625
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应该正常哦。你是不是氮吹或者真空度高了
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2014/12/26 13:56:22 Last edit by v2974654
jiasheng
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原文由 小鱼625(v2974654) 发表:

应该正常哦。你是不是氮吹或者真空度高了


谢谢您的回复。

放置过夜是因为样品的前处理也有进行该处理步骤所以就这样;

惰性气体吹干的话没有什么不正常的。

真空度这个想请教一下您是如何进行的。
jiasheng
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加标要在加入保险粉溶液前一步加,模拟分解产生的芳香胺是否有损失。


您好,我认为如果单纯加标的话,应该不可以加入保险粉,因为会造成还原过度吧!


不会,胺类不能再被还原了。


好的,谢谢您的指点。

我想请教一下关于过硅藻土的一个问题:省略前面所有前处理步骤,直接与柱子中加入一定量的偶氮标液,然后用甲基叔丁基醚淋洗,然后浓缩定容分析,发现测出来的结果很不正常。请问过柱子这一块有什么注意事项吗?


反应液倒入硅藻土后要吸收15分钟后再用MTBE冲洗。结果怎么个不正常?


您好。

“结果不正常就是”回收率很低很低,有的几乎没有数了,这是个大问题。
hxjin
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1.做加标过程建议看ISO17234-1:2010里面的关于做加标的。

2.浓度后不能完全吹干。



该帖子作者被版主 v29746542积分, 2经验,加分理由:正确,帮你上传个原版PDF
小鱼625
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原文由 小鱼625(v2974654) 发表:

应该正常哦。你是不是氮吹或者真空度高了


谢谢您的回复。

放置过夜是因为样品的前处理也有进行该处理步骤所以就这样;

惰性气体吹干的话没有什么不正常的。

真空度这个想请教一下您是如何进行的。


1、你可以买那种有真空度指示表的真空泵。
2、若没有,就得麻烦点,通过加标回收率来控制真空度。
3、一般而言,蒸发乙醚的时候真空度要比较低,宁可慢点,也不可太快,对于像2,4-二氨基苯甲醚之类的很容易跑掉。
4、蒸发氯苯或二甲苯的时候就必须得比较大的真空。
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