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主题：【分享】ICP光谱仪雾化器堵塞处理及维护

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泰坦化学

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发表于：2014/12/10 14:14:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP光谱仪雾化器的操作、保存和运输中一定要注意，绝大部分的雾化器均由玻璃或者石英制造，二者均为易碎材料，不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害，同时损坏雾化器，注意保护雾化器的喷嘴，在不使用雾化器时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。一旦喷嘴损坏，其性能是不可恢复的。

雾化器堵塞处理方法

一、颗粒堵塞

虽然我们看到样品是清澈的，但有时候会少微小的颗粒，样品浓度过大出现沉淀都可能造成有微小的颗粒堵塞雾化器，一般这种情况可以试试以下方法。

１、将进样管拆除，雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。

２、在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)，有时候我也用载气管反接过来，“反吹”喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。这个是最常用也是最有效的方法。

３、在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。

４、利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。

５、对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，重复3-5次。

注意：

①、氢氟酸有毒性，使用时应具备相应的保护措施。

②、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制，清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。

这个方法尽量不用，因为加酸量和时间很难控制。

二、毛细管内样品沉积

这是最常见的雾化器堵塞，所以我们一定要养成一个习惯就是在测试样品结束关机之前，要用超纯水或酸空白进几分钟样进行清洗。

１、根据样品情况推断大致的沉积物，选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管，利用压缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。

２、将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。

三、有机物堵塞

这个不常见，因为用ICP测有机相的用户比较少。

１、将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100度以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用清水，异丙醇清洗，干燥。

注意：

①、浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保护措施。

②、不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。

２、对于蜡一类的有机物堵塞，小心加热毛细管受影响的部位，同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。

注意：

避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。

　　

四、顽固毛细管堵塞

在喷嘴末端插入一段钢琴线，小心的疏通毛细管堵塞。

注意：由于此方法可能会对雾化器造成损坏，只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。

雾化器维护

雾化器的维护实际包含安装、拆卸、使用、清洗等环节，对于玻璃同心雾化器的安装拆卸尤其要小心，具体的安装拆卸动作要领可以参考下图例来进行。

雾化器安装拆卸演示

在每天使用过程中，一定要形成一个良好的习惯，分析开始检查表观雾化效果，发现问题及时处理；分析结束时用5-10%的硝酸来清洗5-10分钟，再用去离子水清洗5-10分钟，这样便于清除样品携带的沉积物或结晶滞留在雾化器内造成雾化器性能的下降，从而降低雾化器损坏的几率。

对于玻璃或石英的同心雾化器的维护，由于其设计和制作材料的特殊性，玻璃同心雾化器的维护必须坚持三不原则：

其一，不使用高浓度HF酸浸泡（HF可以与玻璃或石英发生化学反应的）；

其二，不使用超声波清洗（超声可以损坏毛细管的喷嘴）；

其三，不使用金属丝反捅（喷嘴可能被损坏）。

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2014/12/11 9:53:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对同心雾化器的使用和维护，概括的不错

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tang566

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2014/12/11 14:25:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同心雾化器的维修，描述的详细。

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无非须臾

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2014/12/11 16:51:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个还是要养成好的使用习惯。
之前测试的都是液体，偶尔遇到固体就特别小心，稀释倍数都在500到10000，然后静置测上层清液。
即使那么小心也遇到过堵塞，不过还好，我们就是采用稀硝酸浸泡（和测试产品有关系）后来就好了。
不过后来老大说不要用这根进样管测高质量（低金属含量）的产品，怕进样管被划伤后，有重金属残留，影响测试结果。

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