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主题：【讨论】偶氮标液出峰不全，是溶剂的影响还是？

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jiasheng
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发表于：2014/12/17 22:15:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现一个奇怪的现象，将24种偶氮的混标稀释于甲醇溶剂中，有70%以上的化合物不出峰，可是如果稀释于乙酸乙酯便没有任何的问题？

相同的偶氮母液，相同时间，相同浓度。。。。。

各位版友怎么破！
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2014/12/17 23:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种溶剂极性不同，目标物的溶解性如何？
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jimzhu
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2014/12/17 23:50:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看到过有网友提出过相类似的问题。可能和极性有关？
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千层峰
jxyan
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2014/12/18 8:59:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾用甲醇配制偶氮标液，出峰没问题啊。只是TIC不是很好看。。后来改为分流进样10:1的分流比就好了
为什么用乙酸乙酯呢？
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2014/12/18 10:14:35 Last edit by jxyan
千层峰
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2014/12/18 10:15:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按EN14362方法做偶氮，GCMS检测 ，最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。
所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液，也没啥问题。
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jiasheng
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2014/12/18 21:01:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luos86(v2905367) 发表:

两种溶剂极性不同，目标物的溶解性如何？


您是指标液的溶解情况吗？

好像没什么两样。
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jiasheng
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2014/12/18 21:02:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

以前看到过有网友提出过相类似的问题。可能和极性有关？


那这样岂不是.....

标准中说是用甲醇定容
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jiasheng
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2014/12/18 21:03:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我曾用甲醇配制偶氮标液，出峰没问题啊。只是TIC不是很好看。。后来改为分流进样10:1的分流比就好了

为什么用乙酸乙酯呢？


用乙酸乙酯是标准好像有提到吧，以前的同事就这样，我也照旧。
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jiasheng
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2014/12/18 21:04:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
按EN14362方法做偶氮，GCMS检测 ，最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。

所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液，也没啥问题。


标准好像是说用甲基叔丁基淋洗，甲醇定容吧
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千层峰
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2014/12/19 9:02:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
按EN14362方法做偶氮，GCMS检测 ，最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。

所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液，也没啥问题。


标准好像是说用甲基叔丁基淋洗，甲醇定容吧


请问你参考的是哪个标准？？

EN14362-1里面是用甲基叔丁基醚做柱层析流动相，收集液相，浓缩。

甲醇定容是给HPLC上机用的，GCMS还是用甲基叔丁基醚啊。
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千层峰
jxyan
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2014/12/19 9:07:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
按EN14362方法做偶氮，GCMS检测 ，最终上机溶液是以甲基叔丁基醚做溶剂的。

所以我最近都是用甲基叔丁基醚配偶氮标液，也没啥问题。


标准好像是说用甲基叔丁基淋洗，甲醇定容吧


给你看看从EN14362-1上截取下来的。乙腈或甲基叔丁基醚。甲醇定容也适用给HPLC上机。。。

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