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经常测食品中防腐剂的人,应该都很清楚,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸这几个项目,虽然国家标准方法不是同一个,都是流动相都大同小异。所谓大同小异,就是流动相都是甲醇+
乙酸铵溶液,只是流动相中甲醇的量不同。而我们再做苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,用的《GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》标准,有的样品同时也会出现安赛蜜、脱氢乙酸的组分峰。我就遇到了,我就简单说说吧,希望对大家有帮助。
这是一次测腌制菜中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠,检测过程也基本是按照国家标准GB/T 23495-2009,如下:样品处理:称取粉碎样品1-2
克于100
毫升容量瓶中,加入约80
毫升水,超声振荡提取30
分钟,取出后加2
毫升10.6%
亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2
毫升22%
乙酸锌溶液,摇匀,用水定容至刻度,摇匀后静置,然后过滤,上机分析。色谱条件:色谱柱:topsil C18
柱(250mm*4.6mm,5
μm
)流动相:甲醇+
乙酸铵溶液=6+94
波长:230nm
柱温:30
流速:1.0mL/min
我走出来的样品,就是这样的图像,我采用的是DAD检测器,可以对比光谱图,发现糖精钠的光谱图根本就对不上,而是对应了脱氢乙酸的光谱吸收特征图。
给我的第一感觉就是脱氢乙酸和糖精钠峰重叠了,可是出的峰相当对称,光谱吸收图也很纯,难道样品中不含糖精钠吗?我清楚的记得,以前用这款柱子测,不会出现重叠的情况,而且分离的很好
这次出现这样的情况,是因为色谱柱是新买的,刚启用,第一次测,为了确保万一,还是换了根C8柱子重新测了一遍,发现样品中确实含有少量的糖精钠,因为脱氢乙酸含量高,重叠后完全掩盖了糖精钠的吸收。总结:1、测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸中任何一个项目,都要仔细对比光谱吸收或者进标准样品定位,以免出现重叠现象。2、很多人看脱氢乙酸的标准方法,觉得样品处理不一致,而且脱氢乙酸微溶于水,怎么还会出峰,却不知食品添加的其实大部分是脱氢乙酸钠,钠盐是易溶于水的。3、在遇到重叠的情况,改动柱子温度,糖精钠的出峰时间变化比较明显,我一般都是换一根不同品牌的柱子测试。