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主题：【第七届原创】【急诊部第二季】IC的各个离子峰前移

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UNM
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发表于：2014/12/29 19:55:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2942222原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  我们使用的IC：戴安 DX-500是购买于1997年，工作站2006年升级为变色龙6.8.虽然该机器使用时间很久了，但性能很稳定，最低检测线仍可达到PPB级。但半年前标准液的各个离子的保留时间仪器整体往前面漂移，而且峰形很差，两个相邻的离子峰甚至挤到一起，不能很好地分开了。

 


    对于这个情况我们怀疑可能是抑制器或者是柱子的问题，因为柱子和抑制器使用时间都快2年了。但由于我们测试纯水或走基线的时候，总的电导率都很小（<0.3uS），所以判断抑制器是没什么问题。又因为各个离子峰时整体向前偏移，所以怀疑是柱子因为使用时间太长了，里面的固定相流失严重而导致这种现象的。

    虽然怀疑是柱子的问题，但因为没有新的柱子，所以我们想通过其他手段暂时去解决这个问题。


首先，清洗柱子。我们用高浓度的淋洗液去清洗柱子。我们把淋洗液的浓度提高到35mM,清洗了半个小时。清洗后再重测标样，淋洗后各个离子峰有往后便移了一点点，但效果不是很明显。


   


    第二，更换柱子的过滤膜并加高浓度淋洗液淋洗。更换完柱子的过滤膜，并用35mM的淋洗液继续淋洗了30分钟，重测标准样，但结果仍然很失望。

   


    第三，更改淋洗梯度。因为更改过滤膜和再次淋洗都没有达到很好的分离的效果，我们尝试通过改变梯度，希望可以得到好点的分离效果。使用新的梯度，分离效果有所好转，但峰形不是很好，而且使用新的梯度，每个样品的时间会延长，会影响到工作效率。但新柱子没到之前，可以暂时使用。

   

    第四，更换新的柱子。等了2个月，新的柱子终于到货。柱子一到货，立刻更换新的柱子。更换完新的柱子，分离效果非常好。

   

    从上面实验的结果，可以确定这次离子峰整体向前偏移主要是柱子的原因。根本原因应该是柱子里面的固定相流失，导致柱容量减少。
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UNM
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2014/12/29 19:57:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可以参加急诊部的活动吗？
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老多_小多
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2014/12/30 9:26:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否能参加诊断活动，等负责人审核
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Miss_Tree
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2014/12/30 13:20:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到你第一张图片的时候就基本可以判断是柱子的问题了。
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bjh187
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2014/12/31 16:32:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的离子色谱也前移了，试一下可不可以弄好
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手机版： 【急诊部第二季】IC的各个离子峰前移
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