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主题：【第七届原创】以DNOP加标实例判断DNOP假阳性干扰

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千层峰
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发表于：2014/12/31 12:55:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    塑化剂检测已经比较成熟。近年来，国际对日常消费品塑化剂的管控越来越严格，某些厂家为了规避法规，同时又不影响产品的某些性能，用一些暂未被列入监管的塑化剂来代替以前常用的DBP,DEHP,DNOP等。

      最近检测到一TPR塑料，所测的样品液在DNOP处有一个明显的尖峰。



软件显示“参考离子比例不匹配”，手动积分一下，显示样品液中DNOP浓度为8.9013mg/L。按这个浓度算，已经超出了客户的要求（客户要求少于0.05% w/w）。如下图：



考虑到同分异构体的可能性，于是做个加标重测。重测前先进了一针标液（DBP,DEHP,DNOP等单峰浓度为10mg/L，DIHP,DINP,DIDP等群峰浓度为20mg/L）。见下图：



    因为曲线是一周前做的，所以这针标液的结果都有偏差了。DNOP浓度显示为11.6396mg/L,RT:11.350min，因为塑化剂SIM方法建立已经两年多了，当时设定的参考离子比例，已经与现在的不符。有时间要修改一下。目前也不影响加标和定量。

    取原液用0.45um针头过滤器过滤，并取其中0.3ml置于干净的1.5ml样品瓶中，然后再加入0.3ml 标液（就是上述所说，DNOP定量值显示为11.6396这个）。上机测试，结果发现在DNOP处出现了两个峰。






分别手动定量：

左锋：RT11.356min 4.7300mg/L，但两个参考离子，57并未检出

右峰：RT11.404min 5.7517mg/L，两个参考离子都有检出。

判定右峰为加标的DNOP峰，左峰为样品原来就有的峰，估计为DNOP的同分异构体。右峰RT 11.404min比标液的11.350min延后了0.054min。可能是基质的影响导致RT向后。

结果：样品中貌似DNOP为假阳性，DNOP符合客人要求。

结论：通过往样品液内加标重测，可以判断一些简单的假阳性目标。
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2014/12/31 18:43:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一种最快速的方法，加标重测可以判断假阳性。
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symmacros
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2014/12/31 18:52:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品加标有时候是确认的一种好办法，有时候很有用。
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abcpgf
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2014/12/31 20:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
样品加标有时候是确认的一种好办法，有时候很有用。


我们基本上采用这种办法。
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千层峰
jxyan
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2014/12/31 20:20:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由abcpgf发表：
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
样品加标有时候是确认的一种好办法，有时候很有用。


我们基本上采用这种办法。
比较方便，而且省事，要求不高。
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马克思的战友
qq469023950
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2014/12/31 21:21:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般用有没有261来判断
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千层峰
jxyan
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2014/12/31 21:53:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qq469023950发表： 我一般用有没有261来判断
261丰度很低啊，会否易被干扰
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手机版： 以DNOP加标实例判断DNOP假阳性干扰
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