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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】黄芪有机氯农药残留的气相色谱

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我是风儿
nphfm2009
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2015/1/3 17:42:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汇康元化验室(v2952843) 发表:
原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:

不应该吧区不到35ml呀？你可以多方一段时间，最好密封过夜，有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的，不多余的水除干净。试试吧！


提取过程中，水和丙酮互溶的，再加二氯甲烷，结果分为两层，下层的量很少很少


水，丙酮互溶，再加二氯甲烷，也是混溶的吧，此时全部为有机相的，70mL
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安平
byron1111
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2015/1/3 18:34:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好说说具体色谱条件
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zyl3367898
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2015/1/3 21:47:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品与样品进样的条件一样吗？如果一样，还是样品前处理有问题，从标液图谱来看，气相没问题。
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安平
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2015/1/3 22:16:50 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD可能有点污染，或者色谱柱不良。
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oranbp
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2015/1/7 9:50:37 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典方法前处理含糊不好用，的确不容易取到35ml，按这个方法前处理，不能过度震荡，不然水和丙酮一混溶更难取有机层了。
加二氯甲烷超声静置后，用抽滤，迅速把上层清液过滤下来，把滤液装入分液漏斗后不要剧烈振荡
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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xiao-jin
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2015/1/7 10:46:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的检测器是什么？是否是毛细管柱和程序升温？不进样时的基线情况怎样？
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zyl3367898
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2015/1/7 17:56:59 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液液萃取真得很头疼。
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ghx5558
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2015/1/8 15:44:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先生，你可以把标准浓度配得很低．然后把两张图进行对比．一定要使纵坐标的量程一样．然后再看基线情况比对．
为什么这样，你想想会懂的．工作该怎么做是一定的，不是做给领导看的．
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zyl3367898
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2015/1/8 16:34:19 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的纵坐标比标液的纵坐标高很多，想来问题还在前处理上。
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汇康元化验室
v2952843
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2015/1/8 17:03:22 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
药典方法前处理含糊不好用，的确不容易取到35ml，按这个方法前处理，不能过度震荡，不然水和丙酮一混溶更难取有机层了。
加二氯甲烷超声静置后，用抽滤，迅速把上层清液过滤下来，把滤液装入分液漏斗后不要剧烈振荡



好的，谢谢，准备再重新提取看看。我们用的仪器是安捷伦的7890B，柱子也是安捷伦原配的 DB-1701柱子，方法是照药典附录“有机氯农药残留量测定”的方法，进空白样石油醚的时候，基线也不平稳，有波动，有杂峰（石油醚是新开瓶的）。在重新做重新处理，有问题再来请教。
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