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主题：【已应助】用国标茶树叶做ICP方法学遇到的问题

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甜腻腻
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发表于：2015/01/04 12:55:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器是Agilent 的 ICP-MS 7700x，每次检测前灵敏度都达到标准。
2.我是做中药的。
3.问题：对中药的重金属检测，文献中用到的都是国家标准物质茶树叶或者杨树叶来做方法学的验证。

      我用的是茶树叶，主要测Cu、As、Cd、Pb、Hg五种重金属元素。其中测得的结果，63Cu的值要比标准值低1ug/g，差得有点太多，Pb做了很多次也都是偏低（Pb偏低有可能是我没有选择干扰方程）。

    Cu的线性范围：1~100ng/mL。
4.我做的结果在下面，茶树叶平行做了6份，1份0.5g，加入8mL优纯级浓硝酸，先用CEM微波消解（没有进行过夜的预消解），再用容量瓶（用前用5%硝酸浸泡过夜），纯水定容到50毫升。
5.我的疑问：
A.我查了查国家标准物质茶树叶，它的定值日期在1987年，最最最近的是1989年定值的，这个标准到现在都得将近30年了，仪器都更新了不知道多少代，也没看到有保质期。所以我对这个标准多少还是有些怀疑的，可是文献里大多都用这个，所以我就很不解，是不是我哪里出问题了。
B.微波消解后是用体积法定容到50mL好一些，还是用重量法称重到50g更好一些。

                                                                                小女子在这里先谢谢各位大侠啦~

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光哥
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2015/1/4 16:55:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb和Cu的空白多少呢？也贴出来看看。
另外，字体麻烦编辑下，太小了都看不见
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甜腻腻
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2015/1/4 19:58:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

Pb和Cu的空白多少呢？也贴出来看看。

另外，字体麻烦编辑下，太小了都看不见


抱歉呐思密达。。。我已改大字体。。。真尴尬~下图有空白值。。。
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我是风儿
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2015/1/4 20:13:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了下，好象是铜偏低点吧，微波消解植物性的样品，好象是消解不完全的，要加些偏硼酸锂碱熔融
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我是风儿
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2015/1/4 20:14:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的空白：3.35ng/mL是不是太高了些？
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我是风儿
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2015/1/4 20:15:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我们定容均是采用重量法了，更方便
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甜腻腻
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2015/1/4 20:35:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

铅的空白：3.35ng/mL是不是太高了些？


1.铅空白确实有点高，铅的定量范围在1-100ng/mL。这个铅我是觉得用玻璃的容量瓶对它的测量结果影响很大。开始玻璃器皿没泡酸，用样品值减去空白值，都是负数。。。而且测得6个国标的Pt值差别很大，有时都不在一个数量级。后来泡酸处理后，结果就像现在，好了很多很多。

2.关于清洗器皿：我看有的文献中说加酸煮沸2h清洗器皿，再用纯水冲洗，能更好的洗脱器皿中残留的重金属。。。不知版主还有什么更好的建议呢O(∩_∩)O

3.空白值高会是什么原因呢？
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甜腻腻
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2015/1/4 20:42:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

我看了下，好象是铜偏低点吧，微波消解植物性的样品，好象是消解不完全的，要加些偏硼酸锂碱熔融


1.中药确实是消解不完全，试过加催化剂、调整微波消解仪的参数，总会有白色沉淀。所以，我最后只能每次定容完，在低温离心机上离个5分钟，然后取上清液进样。

2.您是指的无水偏硼酸锂么，请问是在消解前加入么？我没有看过关于无水偏硼酸锂碱的相关文献，所以不知道怎样加入。。。真尴尬。。。
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甜腻腻
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2015/1/4 20:47:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

现在我们定容均是采用重量法了，更方便


好的呢~谢谢啦~好开心~有人为我耐心解答~
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光哥
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2015/1/5 17:17:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 甜腻腻(v2976157) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

我看了下，好象是铜偏低点吧，微波消解植物性的样品，好象是消解不完全的，要加些偏硼酸锂碱熔融


1.中药确实是消解不完全，试过加催化剂、调整微波消解仪的参数，总会有白色沉淀。所以，我最后只能每次定容完，在低温离心机上离个5分钟，然后取上清液进样。

设法取这些白色的残留物，用HF+HNO3、HNO3溶解试试，如果HF+HNO3才能溶解的话，那么表明样品中含Si，前处理需要添加适量的HF
该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：解答
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牛牛吃草
v2975164
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2015/1/5 20:45:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高样品量看看
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