原文由 sanji123(sanji123) 发表:
嗯,因为之前有88的杂峰,咨询了工程师也没办法解决,所以建议我们改成用80去校正质量轴。所以我就打开了80进行调谐。
我们重新配置过了调谐液。纯水也更换过,所以我来求助了- -
我们调谐的时候88跟89都是接近20000的计数。如果真的是SR的干扰,那么我可不可以认为88跟89的浓度大概都在1PPB(这个也是我臆断- -)。 如果上述臆断成立,那么当我充氦气的时候,89信号减低,但是88完全没有了。又能不能说明一些问题呢?当然,这得我第一个臆断成立。希望经验丰富的大指点12
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 sanji123(sanji123) 发表:
嗯,因为之前有88的杂峰,咨询了工程师也没办法解决,所以建议我们改成用80去校正质量轴。所以我就打开了80进行调谐。
我们重新配置过了调谐液。纯水也更换过,所以我来求助了- -
我们调谐的时候88跟89都是接近20000的计数。如果真的是SR的干扰,那么我可不可以认为88跟89的浓度大概都在1PPB(这个也是我臆断- -)。 如果上述臆断成立,那么当我充氦气的时候,89信号减低,但是88完全没有了。又能不能说明一些问题呢?当然,这得我第一个臆断成立。希望经验丰富的大指点12
我认为你调谐液中 Sr含量是略大于 Y的。参见此贴9楼,用 23Na 140Ce 205Tl 分别做轻中重质量轴。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141224/5586662/
然后再去验证你的臆测:He模式下88 amu消失,89 amu只是降低
原文由timstoICPMS发表:谢谢老师的精彩讲解。原文由 sanji123(sanji123) 发表:
楼主仪器7700X,最近在做调谐报告的时候,经常出现89隔壁有一个88的峰,10%峰宽无问题,0.7几左右。88跟89没有重叠。之所以说经常出现,是因为楼主再最近竟然有一次在手动调谐的时候发现88的计数竟然又回落了,可惜的事,只有那么一次,最近调谐液88的计数都在20000以上,对应的89在19000左右,(调谐液浓度1PPB,安捷伦配 制)。
7Li自然丰度是92.41%,6Li自然丰度是7.59%,7Li/6Li比值大约是12。下图6Li差不多有7Li一半。这说明内标管路没有清洗干净,残留了6Li。89Y左边有一个小峰,是88Sr;205Tl右边有一个强峰,是206Pb。
下图 7Li实际定位在 7.00,89Y实际定位在89.00,205Tl实际定位在205.00(ICPMS计量检定允许偏差±0.05 amu),质量轴都没偏离,这是因为周围杂峰尚未“喧宾夺主”——如果6Li强于7Li,或者88Sr强于89Y,或者206Pb强于205Tl,那么仪器会把6Li强峰错当做7Li,把88Sr强峰错当作 89Y,把206Pb强峰错当作 205Tl,造成质量轴错误。
仪器调谐时,把进样管插入1ppb调谐液,把内标管插入纯水(最好每次更换纯水)。下图 89Y和205Tl 左右两边杂峰很低,这才是正常情况。
结合你的案例,很大可能是纯水不纯(含有锶),那么配出来的调谐液就有88Sr。你买瓶哇哈哈纯净水,再拿你实验室的纯水,Nogas模式下各自扫描 88Sr,立马能判断。
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 sanji123(sanji123) 发表:
我重新做轻中高质量轴的意义是什么呢? 另外就之前好几次的调谐来看, 88的计数偶尔比89低,一般情况下比89高1000左右的计数 或者跟89持平。
88比89高,那软件就会找错质量轴:把 实际的88峰,错当成89;以此类推,会把实际的87峰,错当做88……
你当务之急是先找回正确的质量轴,再往下诊断。