实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】吹扫捕集仪+GCMS 保留时间重复性问题

浏览0 回复32 电梯直达
_L
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/01/15 09:40:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位老师好。 现在实验室用的是博赛德CDS7000E的吹扫捕集仪与岛津QP2010-Ultra连接，做地表水28项挥发性有机物。

    现在问题是，做挥发性有机物时，样品的保留时间重复性很差！相同标液，相同条件 两次曲线之间保留时间有0.5-1min的差异！昨天我用

    28种挥发性有机物的曲线做了一个三苯样品的加标回收，除了苯峰，保留时间延后了1min！

    早上我分别咨询了吹扫跟岛津的售后工程师。吹扫的工程师建议我将恒压的模式改为恒流（恒线速度），他说吹扫在进行阀切换的时候

可能会导致压力重复性差。

    各位老师有没有什么好的建议或者排查方法，小弟感激不尽！

安平老师给了一些建议，我试着做了一下，下面给出谱图@安平

第一张图是吹扫做了两个平行样，但是保留时间相差很多，响应到是差不多的谱图。

下面一张是直接液体进样5次的谱图：



保留时间差不多，响应也差不多。但是低温时峰型很差，如下图：





我把MS卸真空准备更换隔垫衬管再试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 9:50:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是这个问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 9:51:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查是否泄漏吧。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
_L
v2780210
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 9:52:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
先检查是否泄漏吧。



岛津工程师也这样建议，我今天试试，谢谢老师
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 9:53:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后分别确认问题在GC还是吹扫捕集。

    直接在GC端进样（可以进样简单的液体标样，恒柱温操作），看看是否有问题。

    还要考虑是否色谱柱问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
_L
v2780210
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 10:14:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
然后分别确认问题在GC还是吹扫捕集。

    直接在GC端进样（可以进样简单的液体标样，恒柱温操作），看看是否有问题。

    还要考虑是否色谱柱问题。


GC端我刚是这么确认的，您看合不合理。打开调谐界面，开灯丝，查看水（18），N2(28），O2（32）这三个峰的响应以及比例。

刚刚检查过 28与32的比例大概在8:1 大于空气中的比例，18:28 只有0.13左右，说明离子源内水含量也较低。

    您刚说的崽GC段进样恒柱温操作应该如何去判断是否漏气呢？

吹扫这边是否漏气我也没有找到合适的方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 10:53:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用看ms端。

  看GC端，检查进样口、石英棉、衬管、色谱柱安装情况。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 10:54:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用分流方式进样。

    能看看色谱图么？看看具体的分析条件？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
_L
v2780210
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 11:29:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
要用分流方式进样。

    能看看色谱图么？看看具体的分析条件？


恩  谱图比较难弄， 我下午试过以后找个时间把谱图传过来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
_L
v2780210
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 15:43:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
要用分流方式进样。

    能看看色谱图么？看看具体的分析条件？


安平老师，这个图是我下午进的两个样的色谱图，您帮忙看看能不能发现什么。

两个样品峰相差很远，我是相同方法下，紧接着的两个样品。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
forth
forth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/15 17:07:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 _L(v2780210) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
要用分流方式进样。

    能看看色谱图么？看看具体的分析条件？


安平老师，这个图是我下午进的两个样的色谱图，您帮忙看看能不能发现什么。

两个样品峰相差很远，我是相同方法下，紧接着的两个样品。
每个峰的保留时间相差不同
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 吹扫捕集仪+GCMS 保留时间重复性问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁