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主题：【已应助】帕纳科E5分析环境空气中的滤膜样品，可行吗？

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envirend
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2015/1/17 21:19:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由loaferfdu发表： 你现在不是有了个曲线了么？就用这个条件测试一下均匀性好了，最好不同位置每个位置测试3-5遍。不管这个结果准确程度有多高，用来比较一下不同位置的含量是否一致是没有问题的。
另外，不知道你使用ICP-MS测试的重金属含量值在多少，如果含量特别低的话（比如1ppm不到），E5可能对应不了的。含量在几到几百ppm，需要选择合适的滤光片。
这个是验证均匀性的好方法。
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envirend
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2015/1/17 21:22:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你们领导如果是搞技术的，把你的想法告诉他，你们所采用的方法不可行；如果领导外行，让仪器工程师告诉他可行方法，或者为啥不可行。
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sanji123
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2015/1/20 16:09:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:

和你一样，是搞环境监测的，以后要多帮助我们。我初学XRF，对你的话题谈点自己的看法：滤膜样品用ICPMS订值的困难一是主量元素未必能做好，二是玻璃纤维滤膜空白差异很大导致痕量元素也未必能做好（当然滤膜消解方法也很难把握）。主量元素和痕量元素做不好，加之采样的两个滤膜差异，之采样后滤膜的保存(折叠问题，含水问题），同一张滤膜的均匀性--主要指不同厚度的均匀性及粒粒的均匀性，对高原子足球穿透引起无限厚问题，都对XRF的的分析带来很大挑战。


同行啊，看了你3个回复。我统一回复吧，帮助肯定谈不上。我在广东，我们这个系统大概有几台XRF吧，都在废弃状态，因为实在不实用的一台仪器。

上述说用ICP-MS做均匀性的测试我做过，一个滤膜我裁剪4份，每一份将采集面置于E5配置的样品杯的测量孔内，当初空白跟样品都做了不少。数据我倒不记得了，反正几乎没有能对上的。当然你说的各种理由都是这个不准的原因，因为从理论上来说，滤膜采集是均匀的嘛。其实你说的我也跟我们领导说过，我听说他也是技术性领导吧，然后他一句滤膜是均匀的，我无言以对啊。

让工程师去说是不可能的啦，当初忽悠就有他们的功劳。当初我刚进单位，他拿个不一样的材质的滤膜来做曲线，我也没看出问题。
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sanji123
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2015/1/20 16:18:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
你现在不是有了个曲线了么？就用这个条件测试一下均匀性好了，最好不同位置每个位置测试3-5遍。不管这个结果准确程度有多高，用来比较一下不同位置的含量是否一致是没有问题的。

另外，不知道你使用ICP-MS测试的重金属含量值在多少，如果含量特别低的话（比如1ppm不到），E5可能对应不了的。含量在几到几百ppm，需要选择合适的滤光片。


做过的，的确比不上。

你第2个问题提醒我了- -就E5那个检出限 哈哈。我们抽个100立方米的滤膜 最高的元素 ZN都才那么0.05mg。！
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envirend
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2015/1/20 17:52:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同行啊，看了你3个回复。我统一回复吧，帮助肯定谈不上。我在广东，我们这个系统大概有几台XRF吧，都在废弃状态，因为实在不实用的一台仪器。

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你们那边就是富裕。

上述说用ICP-MS做均匀性的测试我做过，一个滤膜我裁剪4份，每一份将采集面置于E5配置的样品杯的测量孔内，当初空白跟样品都做了不少。数据我倒不记得了，反正几乎没有能对上的。当然你说的各种理由都是这个不准的原因，因为从理论上来说，滤膜采集是均匀的嘛。其实你说的我也跟我们领导说过，我听说他也是技术性领导吧，然后他一句滤膜是均匀的，我无言以对啊。

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把若干滤膜剪成四等分，消解后用ICP-MS分析，如果数据差异较大，给领导汇报——数据差异这么大，说明滤膜不均匀，如何用其结果建立曲线呢？

让工程师去说是不可能的啦，当初忽悠就有他们的功劳。当初我刚进单位，他拿个不一样的材质的滤膜来做曲线，我也没看出问题。

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让工程师推荐那里有做滤膜标样曲线的，并且比较好的，直接和领导去那里学习。

  以后还要向你及你们发达的地方学习。
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