原文由 jack510070(jack510070) 发表:
吸收峰的形成过程是这样的:原子化开始时,原子从管壁上蒸发出来,进入分析体积。另一方面,分析体积内的原子也会扩散出去,离开分析体积,扩散速率正比于分析体积内的原子数量。开始时蒸发速率大于扩散速率,于是形成上升的信号。当二者速率相等时,达到峰顶。随后,尤其是样品已经蒸发完毕后,扩散成为主要的过程,于是我们看到呈指数规律下降的信号。
出峰时间决定于原子化效率,总的来说,原子化温度越高,原子化初期的升温速率越高,出峰时间越快,且峰高值越大。其他因素,例如炉子的结构、内部容积、外部保护气流等,都或多或少影响出峰时间,但都不是主要的因素。另外,使用平台时,由于样品室通过辐射热蒸发的,其原子化速率较低,出峰时间则稍慢些,且峰高也会稍低些。
原文由 X123457822(v2974119) 发表:原文由 jack510070(jack510070) 发表:
至于双峰的情况,原因比较复杂,但主要的原因还是基体干扰。如果采用管壁原子化,由于原子化开始时,石墨管内的气相温度偏低,蒸发出来的原子重新与共存组分化和。随着气相温度的升高又重新离解,形成二次原子化的过程。因此,好的灰化过程是避免出现双峰的有效的手段。但是,灰化温度往往不能取得太高,否则会损失分析原子。平台原子化方法可以有效地避免二次原子化过程,另外,基体改进剂有助于提高灰化温度,也是解决这个问题的有效方法。
在测吸光度的时候有两种方式:一是测峰面积,二是测峰高,这两个方法哪个更合适呢。石墨炉测Ba的话拖尾很严重,用峰高来计算可不可行呢