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原子吸收光谱（AAS）

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主题：做铅镉时加基体改进剂遇到问题！！

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pony2002

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发表于：2003/09/23 23:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天做水中铅镉，进样为10ul水样+5ul硝酸镁+5ul磷酸二氢铵（24g／L），问题就出在磷酸二氢铵上，只要加它，在干燥阶段，就会产生液滴溅出现象，注入的样品瞬间就蒸发了，如果不加磷酸二氢铵，就没有此现象，而是能够看到蒸汽从石墨管缓缓冒出。干燥阶段的程序为岛津软件默认程序。

No. 温度时间加热灵敏度气体流量采样
(度) (秒) (升/分)
1 150 20 RAMP 常规 #1 0.10 OFF
2 250 10 RAMP 常规 #1 0.10 OFF
我试过换用磷酸铵，磷酸氢二铵都有此现象。

按照公子卓老师提供的先升温到90度，再以2度／秒升至125度，然后保持20秒，这个条件下，做cd时，虽然液滴溅现象减小，但还是瞬间蒸发，能听到石墨管内发出“嗖”的一声响，并且在实时信号图上能看到一个小峰，更让我摸不到头绪的是按照这个条件，即使我把灰化温度降到350度，在原子化阶段都不出峰。
请各位老师帮帮我分析一下，问题出在哪儿了？

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2003/9/24 11:31:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可能！不可能是试剂关系，肯定是你的升温程序还有问题，我就是用硝酸镁+磷酸二氢铵的，没这问题啊。
你可以把我告诉你的程序从125度提高到130，时间也可以从20延长到30秒，试一下看看。

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pony2002

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2003/9/24 12:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现这个问题后，我分别试验了只进样品和只进改进剂，只进样品时不产生飞溅现象，只进磷酸二氢铵时就会产生飞溅。
卓老师：按照您原来那个条件，磷酸二氢铵还是会出现以前的问题，只是不行原来那样剧烈，您说再把温度提高，时间再延长，那效果会不会不好呢？
我不明白为什么在这些条件下，样品不产生飞溅，而磷酸二氢铵等问什么有此现象呢？

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