主题:【已应助】GPC-SEC 测试前RID基线不稳定

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Gator
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在用安捷伦GPC-SEC测试分子量前,用THF冲洗reference cell和柱子, 同时还调整了二极管的值, 可是RId的基线始终无法稳定下来,跳跃幅度很大。我有必要用其他有机溶剂清洗我的柱子。如果有必要的话,要如何清洗,有没有详细的manual?

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千层峰
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你发在GCMS版面了,,不合适。。帮你转到合适的版面。
min19991981
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首先你要排除柱子的问题,就是拆了柱子走基线,如果基线能走平那就说明你要换柱子了,如果不平,你可以用甲醇0.5的流速冲参比池和样品池,甲醇用色谱级,不要循环。等甲醇能走平了再换thf走平衡
该帖子作者被版主 emoc983114积分, 2经验,加分理由:应助
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首先你要排除柱子的问题,就是拆了柱子走基线,如果基线能走平那就说明你要换柱子了,如果不平,你可以用甲醇0.5的流速冲参比池和样品池,甲醇用色谱级,不要循环。等甲醇能走平了再换thf走平衡
Gator
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你发在GCMS版面了,,不合适。。帮你转到合适的版面。


好的,谢谢拉
小不董
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原文由 Gator(v2979445) 发表:
在用安捷伦GPC-SEC测试分子量前,用THF冲洗reference cell和柱子, 同时还调整了二极管的值, 可是RId的基线始终无法稳定下来,跳跃幅度很大。我有必要用其他有机溶剂清洗我的柱子。如果有必要的话,要如何清洗,有没有详细的manual?

非常感谢!


THF有还原剂吗?温度是否稳定?RI对温度影响很大,有缓冲盐和水份也影响很大。可以先不接柱子,看能很好平衡不。能平衡后,再接柱子,这样可以排除柱子的影响。接柱子后,体系没平衡时,先不要回流。
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小不董
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原文由 Gator(v2979445) 发表:
在用安捷伦GPC-SEC测试分子量前,用THF冲洗reference cell和柱子, 同时还调整了二极管的值, 可是RId的基线始终无法稳定下来,跳跃幅度很大。我有必要用其他有机溶剂清洗我的柱子。如果有必要的话,要如何清洗,有没有详细的manual?

非常感谢!


THF有还原剂吗?温度是否稳定?另多purge一会儿,RI的废水管要比检测器略高些。RI对温度影响很大,有缓冲盐和水份也影响很大。可以先不接柱子,看能很好平衡不。能平衡后,再接柱子,这样可以排除柱子的影响。接柱子后,体系没平衡前,purge时不要回流。
Gator
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 Gator(v2979445) 发表:
在用安捷伦GPC-SEC测试分子量前,用THF冲洗reference cell和柱子, 同时还调整了二极管的值, 可是RId的基线始终无法稳定下来,跳跃幅度很大。我有必要用其他有机溶剂清洗我的柱子。如果有必要的话,要如何清洗,有没有详细的manual?

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THF有还原剂吗?温度是否稳定?另多purge一会儿,RI的废水管要比检测器略高些。RI对温度影响很大,有缓冲盐和水份也影响很大。可以先不接柱子,看能很好平衡不。能平衡后,再接柱子,这样可以排除柱子的影响。接柱子后,体系没平衡前,purge时不要回流。


THF好像没有还原剂,买的是HPLC grade 的。 以前一直用这种,好像也没什么问题。这次是在用过一个分离柱(流动相是水和甲醇)后再换回GPC柱子后出现这样的问题。
不接柱子,直接接RID 已经试过了,基线还是不稳。我试着用10%的硝酸洗detector,效果好像也不好,信号跳跃很大。是不是有可能detector坏了?
您说 “有缓冲盐和水份也影响很大”, 有没有可能是因为用过水和甲醇作为流动相后产生的影响?
非常感谢您的帮助!
小不董
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原文由 Gator(v2979445) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 Gator(v2979445) 发表:
在用安捷伦GPC-SEC测试分子量前,用THF冲洗reference cell和柱子, 同时还调整了二极管的值, 可是RId的基线始终无法稳定下来,跳跃幅度很大。我有必要用其他有机溶剂清洗我的柱子。如果有必要的话,要如何清洗,有没有详细的manual?

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THF有还原剂吗?温度是否稳定?另多purge一会儿,RI的废水管要比检测器略高些。RI对温度影响很大,有缓冲盐和水份也影响很大。可以先不接柱子,看能很好平衡不。能平衡后,再接柱子,这样可以排除柱子的影响。接柱子后,体系没平衡前,purge时不要回流。


THF好像没有还原剂,买的是HPLC grade 的。 以前一直用这种,好像也没什么问题。这次是在用过一个分离柱(流动相是水和甲醇)后再换回GPC柱子后出现这样的问题。
不接柱子,直接接RID 已经试过了,基线还是不稳。我试着用10%的硝酸洗detector,效果好像也不好,信号跳跃很大。是不是有可能detector坏了?
您说 “有缓冲盐和水份也影响很大”, 有没有可能是因为用过水和甲醇作为流动相后产生的影响?
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那有可能是水分的影响,可以在purge的时间增加,冲洗时间长些,检测器一般没那么容易外,自检能通过吗?
温度也升高,改变试一试。
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